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        1. 制出的乙酸乙酯中經(jīng)常含有的雜質(zhì): 除去雜質(zhì)的方法是: 查看更多

           

          題目列表(包括答案和解析)

          三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì),三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化,堿性條件下能被H2O2氧化為Cr(Ⅵ).制三氯化鉻的流程如下:

          (1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因
          除去其中可溶性雜質(zhì)
          除去其中可溶性雜質(zhì)
          ,如何用簡(jiǎn)單方法判斷其已洗滌干凈
          最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色
          最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色

          (2)已知CCl4沸點(diǎn)為57.6℃,為保證穩(wěn)定的CCl4氣流,適宜的加熱方式是
          水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度)
          水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度)

          (3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí),主要步驟包括:
          ①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中;
          ②加熱反應(yīng)管至400℃,開(kāi)始向三頸燒瓶中通入氮?dú),使CCl4蒸氣經(jīng)氮?dú)廨d入反應(yīng)室進(jìn)行反應(yīng),繼續(xù)升溫到650℃;
          ③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4,并加熱CCl4,溫度控制在50~60℃之間;
          ④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí),切斷加熱管式爐的電源;
          ⑤停止加熱CCl4,繼續(xù)通入氮?dú)猓?br />⑥檢查裝置氣密性.
          正確的順序?yàn)椋孩蕖邸?!--BA-->
          ②④⑤①
          ②④⑤①


          (4)已知反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)有:Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光氣劇毒,實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并用乙醇處理COCl2,生成一種含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇處理尾氣的化學(xué)方程式為
          COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl
          COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl

          (5)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
          稱(chēng)取樣品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加熱至沸后加入1gNa2O2,充分加熱煮沸,適當(dāng)稀釋?zhuān)缓蠹尤脒^(guò)量的2mol/LH2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性,此時(shí)鉻以Cr2O72-存在,再加入1.1gKI,密塞,搖勻,于暗處?kù)o置5分鐘后,加入1mL指示劑,用0.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液24.00mL.
          已知:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI.
          ①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱(chēng)為
          淀粉
          淀粉
          .w ww.k s5u.co m
          ②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸,加入Na2O2后也要加熱煮沸,其主要原因是
          除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差
          除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差

          ③樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
          96.1%
          96.1%

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          三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

          已知:i)格氏試劑容易水解,

          ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)

          熔點(diǎn)(℃)

          沸點(diǎn)(℃)

          溶解性

          三苯甲醇

          164.2

          380

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑

          乙醚

          —116.3

          34.6

          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑

          溴苯

          —30.7

          156.2

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑

          苯甲酸乙酯

          —34.6

          212.6

          不溶于水

          Mg(OH)Br

          常溫下為固體

          能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

           

          iii)三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

          請(qǐng)回答以下問(wèn)題:

          (1)實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫(xiě)出玻璃儀器A的名稱(chēng):           ,裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是:                                 ;

          (2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是           ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)空白:

          其中,操作①為:                      ;洗滌液最好選用:                      ;

          A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

          檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                

          (4)純度測(cè)定:稱(chēng)取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測(cè)得生成氣體體積為100.80m L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為            (保留兩位有效數(shù)字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對(duì)分子質(zhì)量為260)。

           

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          三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

          已知:i)格氏試劑容易水解,

          ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)
          熔點(diǎn)(℃)
          沸點(diǎn)(℃)
          溶解性
          三苯甲醇
          164.2
          380
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
          乙醚
          —116.3
          34.6
          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
          溴苯
          —30.7
          156.2
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
          苯甲酸乙酯
          —34.6
          212.6
          不溶于水
          Mg(OH)Br
          常溫下為固體
          能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑
           
          iii)三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
          請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
          (1)實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫(xiě)出玻璃儀器A的名稱(chēng):          ,裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是:                                

          (2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是          ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是:                     (填“X→Y”或“Y→X”);
          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)空白:

          其中,操作①為:                     ;洗滌液最好選用:                     
          A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯
          檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                ;
          (4)純度測(cè)定:稱(chēng)取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測(cè)得生成氣體體積為100.80m L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為           (保留兩位有效數(shù)字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對(duì)分子質(zhì)量為260)。

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          (14分)三苯甲醇()是重要的有機(jī)合成中間體,實(shí)驗(yàn)室中合成三苯甲醇時(shí)采用圖2所示的裝置,其合成流程如圖1所示。

          圖1

          已知:(1)(堿式溴化鎂);

          (2)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)

          熔點(diǎn)

          沸點(diǎn)

          溶解性

          三苯甲醇

          164.2℃

          380℃

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑

          乙醚

          -116.3℃

          34.6℃

          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑

          溴苯

          -30.7°C

          156.2°C

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑

          苯甲酸乙酯

          -34.6°C

          212.6°C

          不溶于水

          Mg(OH)Br

          常溫下為固體

          能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

          請(qǐng)回答以下問(wèn)題:

          (1)寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱(chēng):A      ,導(dǎo)管B的作用       ;

          (2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是       ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是

                (填“X→Y”或“Y→X”),裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是      ;

          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)空白:

                

          圖2                               圖3

          (4)抽濾時(shí)所用裝置如圖3所示,該裝置存在的錯(cuò)誤有      ,抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)的操作方法:應(yīng)先      ,然后      ;

          (5)洗滌液最好選用      ,檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為      。

          (A)水 (B)乙醚     (C)乙醇     (D)苯

           

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          (14分)三苯甲醇()是重要的有機(jī)合成中間體,實(shí)驗(yàn)室中合成三苯甲醇時(shí)采用圖2所示的裝置,其合成流程如圖1所示。

          圖1
          已知:(1)(堿式溴化鎂);
          (2)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)
          熔點(diǎn)
          沸點(diǎn)
          溶解性
          三苯甲醇
          164.2℃
          380℃
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
          乙醚
          -116.3℃
          34.6℃
          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
          溴苯
          -30.7°C
          156.2°C
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
          苯甲酸乙酯
          -34.6°C
          212.6°C
          不溶于水
          Mg(OH)Br
          常溫下為固體
          能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑
          請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
          (1)寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱(chēng):A     ,導(dǎo)管B的作用      ;
          (2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是      ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是
               (填“X→Y”或“Y→X”),裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是     ;
          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)空白:

                
          圖2                              圖3
          (4)抽濾時(shí)所用裝置如圖3所示,該裝置存在的錯(cuò)誤有     ,抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)的操作方法:應(yīng)先     ,然后     ;
          (5)洗滌液最好選用     ,檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為     。
          (A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

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