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        1. (14分)三苯甲醇()是重要的有機(jī)合成中間體,實(shí)驗(yàn)室中合成三苯甲醇時(shí)采用圖2所示的裝置,其合成流程如圖1所示。

          圖1
          已知:(1)(堿式溴化鎂);
          (2)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)
          熔點(diǎn)
          沸點(diǎn)
          溶解性
          三苯甲醇
          164.2℃
          380℃
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
          乙醚
          -116.3℃
          34.6℃
          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
          溴苯
          -30.7°C
          156.2°C
          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
          苯甲酸乙酯
          -34.6°C
          212.6°C
          不溶于水
          Mg(OH)Br
          常溫下為固體
          能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑
          請回答以下問題:
          (1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱:A     ,導(dǎo)管B的作用      ;
          (2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是      ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是
               (填“X→Y”或“Y→X”),裝有無水CaCl2的儀器A的作用是     
          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請?zhí)顚懣瞻祝?br />
                
          圖2                              圖3
          (4)抽濾時(shí)所用裝置如圖3所示,該裝置存在的錯(cuò)誤有     ,抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)的操作方法:應(yīng)先     ,然后     ;
          (5)洗滌液最好選用     ,檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為     。
          (A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

          (1)干燥管[1分],平衡壓強(qiáng)[1分];(或“保持漏斗上下壓強(qiáng)相同使試劑便于滴下”等)
          (2)受熱均勻[1分]、溫度易于控制[1分]; “X→Y”[1分];
          防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置[1分]使格氏試劑水解
          (3)蒸餾[1分]
          (4)布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對[1分],安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯(cuò)[1分]
          斷開抽濾瓶與安全瓶的連接(或安全瓶與水龍頭的連接)[1分],關(guān)閉水龍頭[1分];
          (5)A[1分],取最后一次的洗出液[1分],滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液)[1分],若洗出液未見渾濁,則已洗滌干凈(或“滴加酚酞試液,洗滌液未變色”等)。

          解析

          練習(xí)冊系列答案
          相關(guān)習(xí)題

          科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

          (2013?江蘇)B.[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
          3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體,可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成.一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:

          甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表:
          物質(zhì) 沸點(diǎn)/℃ 熔點(diǎn)/℃ 密度(20℃)/g?cm-3 溶解性
          甲醇 64.7 / 0.7915 易溶于水
          乙醚 34.5 / 0.7138 微溶于水
          3,5-二甲氧基苯酚 / 33~36 / 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
          (1)反應(yīng)結(jié)束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進(jìn)行萃取.①分離出甲醇的操作是的
          蒸餾
          蒸餾

          ②萃取用到的分液漏斗使用前需
          檢漏
          檢漏
          并洗凈,分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的
           填(“上”或“下”)層.
          (2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌.用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是
          除去HCl
          除去HCl
          ;用飽和食鹽水洗滌的目的是
          除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失
          除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

          (3)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是
          dcab
          dcab
          (填字母).
          a.蒸餾除去乙醚 b.重結(jié)晶  c.過濾除去干燥劑  d.加入無水CaCl2干燥
          (4)固液分離常采用減壓過濾.為了防止倒吸,減壓過濾完成后應(yīng)先
          拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管
          拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管
          ,再
          關(guān)閉抽氣泵
          關(guān)閉抽氣泵

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          科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

          扁桃酸是重要的醫(yī)藥合成中間體,其結(jié)構(gòu)簡式為
          (1)扁桃酸分子中含氧官能團(tuán)名稱為
          羥基、羧基
          羥基、羧基
          扁桃酸的同分異構(gòu)體有多種,下列有機(jī)物中不屬于扁桃酸的同分異構(gòu)體的是
          ④⑤
          ④⑤


          (2)工業(yè)上合成扁桃酸常以苯甲醛為原料,其合成路線如下

          ①步驟I的反應(yīng)類型
          加成反應(yīng)
          加成反應(yīng)

          ②苯甲醛可由苯甲醇()氧化生成,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式

          (3)環(huán)扁桃酸酯是一種療效顯著的血管擴(kuò)張劑,可由扁桃酸和3,3,5一三甲基環(huán)己醇( )經(jīng)硫酸催化而生成,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式

          (4)用質(zhì)譜法測定扁桃酸得到其質(zhì)譜圖中,最大的質(zhì)荷比數(shù)值是
          152
          152
          ;扁桃酸的核磁共振氫譜圖中,共有
          6
          6
          種吸收峰.
          (5)將任意數(shù)量的由扁桃酸與M組成的混合物完全燃燒,只得到n(CO2):n(H2O)=2:1的兩種物質(zhì),下列有關(guān)判斷錯(cuò)誤的是
          D
          D

          A.M可能是      B.M可能是乙二酸
          C.M可能是苯酚              D.M不可能是

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          科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

          扁桃酸是重要的醫(yī)藥合成中間體,其結(jié)構(gòu)簡式為
          (1)扁桃酸分子中含氧官能團(tuán)的名稱為
          羥基、羧基
          羥基、羧基
          ,扁桃酸的同分異構(gòu)體有多種,下列有機(jī)物中不屬于扁桃酸的同分異構(gòu)體的是
          (填序號).





          鑒別有機(jī)物①與③可使用的試劑是
          碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液
          碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液

          (2)工業(yè)上合成扁桃酸常以苯甲醛為原料,其合成路線如下:

          ①步驟I的反應(yīng)類型為
          加成反應(yīng)
          加成反應(yīng)
          ;
          ②苯甲醛可由苯甲醇()氧化生成,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:

          (3)環(huán)扁桃酸酯是一種療效顯著的血管擴(kuò)張劑,可由扁桃酸和順式3,3,5一三甲基環(huán)己醇()經(jīng)濃硫酸催化而生成,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:

          (4)扁桃酸的核磁共振氫譜圖中,共有
          6
          6
          組吸收峰,其峰值面積之比為
          1:2:2:1:1:1
          1:2:2:1:1:1

          (5)將扁桃酸與M物質(zhì)組成的混合物完全燃燒,只得到n(CO2):n(H2O)=2:1的兩種產(chǎn)物,下列有關(guān)M的判斷,錯(cuò)誤的是
          AD
          AD
          (填序號).
          A.可能是
          B.可能是乙二酸
          C.不可能是苯甲醛
          D.不可能是

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          科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

          (2010?浙江)苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料,可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應(yīng)制得,反應(yīng)式如圖1:某研究小組在實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇與苯甲酸,反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)液按下列步驟處理如圖2:重結(jié)晶過程:溶解-→活性炭脫色-→趁熱過濾-→冷卻結(jié)晶-→抽濾-→洗滌-→干燥
          已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度較。埜鶕(jù)以上信息,回答下列問題:
          (1)萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí),合適的萃取劑是
          乙醚
          乙醚
          ,其理由是
          苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚與水互不相溶
          苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚與水互不相溶
          .充分萃取并靜置分層,打開分液漏斗上口的玻璃塞后,上下層分離的正確操作是
          從下口放出下層液體,從上口倒出上層液體
          從下口放出下層液體,從上口倒出上層液體
          .萃取分液后,所得水層用鹽酸酸化的目的是
          將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸,析出晶體
          將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸,析出晶體

          (2)苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度(s)隨溫度變化的曲線如圖3所示:
          重結(jié)晶時(shí),合適的溶劑是
          C
          C
          ,其理由是
          隨溫度升高溶解度增加較快
          隨溫度升高溶解度增加較快
          .重結(jié)晶過程中,趁熱過濾的作用是
          除去不溶性雜質(zhì),防止苯甲酸冷卻后結(jié)晶析出
          除去不溶性雜質(zhì),防止苯甲酸冷卻后結(jié)晶析出

          洗滌時(shí)采用的合適洗滌劑是
          D
          D

          A.飽和食鹽水     B.Na2CO3溶液       C.稀硫酸      D.蒸餾水
          (3)為檢驗(yàn)合成產(chǎn)物中苯甲酸的含量,稱取試樣1.220g,溶解后在容量瓶中定容至100mL,移取25.00mL試樣溶液,用0.1000mol?L-1 NaOH溶液滴定,滴定至終點(diǎn)時(shí)NaOH溶液共消耗24.65mL,則試樣中苯甲酸的含量
          98.60%
          98.60%

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          科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

          三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過如圖1所示原理進(jìn)行合成:精英家教網(wǎng)
          實(shí)驗(yàn)步驟如下:
          ①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
          13
          混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí),開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全.
          ②繼續(xù)加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
          ③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出.
          ④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品.
          (1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
           

          (2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則如圖3玻璃管中水位會(huì)突然升高,此時(shí)應(yīng)
           
          ,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾.
          (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
           
          ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點(diǎn)是
           

          (4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是
           

          (5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法
           

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