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        1. 三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過如圖1所示原理進行合成:精英家教網(wǎng)
          實驗步驟如下:
          ①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
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          混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態(tài),至反應完全.
          ②繼續(xù)加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
          ③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出.
          ④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品.
          (1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
           

          (2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則如圖3玻璃管中水位會突然升高,此時應
           
          ,待故障排除后再進行蒸餾.
          (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
           
          ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是
           

          (4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是
           

          (5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法
           
          分析:(1)由于反應過于劇烈,加入速度過快會發(fā)生危險;
          (2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,應該立即停止加熱,打開旋塞;
          (3)根據(jù)抽濾用到的主要儀器進行分析完成;抽濾比普通過濾需要的時間短;
          (4)用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì),獲得更純凈的產(chǎn)品;
          (5)紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團,也可進行定量分析.
          解答:解:(1)該反應中放出大量熱,“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應過于劇烈,
          故答案為:反應過于劇烈;      
          (2)水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,應該立即停止加熱,打開旋塞,防止發(fā)生危險,
          故答案為:立即打開旋塞,移去熱源;   
          (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶; 普通過濾比較慢,抽濾過濾速度較快,
          故答案為:布氏漏斗、吸濾瓶;  過濾速度快;
          (4)由于用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì),獲得更純凈的產(chǎn)品,
          故答案為:提純?nèi)郊状迹?nbsp;   
          (5)由于紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團,也可進行定量分析,
          故答案為:紅外光譜法.
          點評:本題考查了三苯甲醇的合成方法,涉及了儀器選用、基本操作等知識,注意分析題中信息,本題難度中等.
          練習冊系列答案
          相關(guān)習題

          科目:高中化學 來源:2013-2014學年陜西省等五校高三第二次聯(lián)考理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題

          三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。

          已知:()格氏試劑容易水解,

          (堿式溴化鎂);

          )相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)

          熔點

          沸點

          溶解性

          三苯甲醇

          164.2 

          380 

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

          乙醚

          -116.3 

          34.6 

          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑

          溴苯

          -30.7°C 

          156.2°C 

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑

          苯甲酸乙酯

          -34.6°C 

          212.6°C 

          不溶于水

          Mg(OH)Br

          常溫下為固體

          能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑

           

          )三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

          請回答以下問題:

          1)圖2中玻璃儀器B的名稱:???????? ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是???????????? ;

          2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加熱,優(yōu)點是??????????????????????????? ;

          3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計如下提純方案,請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/span>

          其中,操作為:?? ????????? ;洗滌液最好選用:???????? (從選項中選);

          A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

          檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:???????????????????????????????????

          4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為????? (保留兩位有效數(shù)字)。

           

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          科目:高中化學 來源:2012-2013學年江蘇省揚州、南通、泰州、宿遷四市高三第二次調(diào)研測試化學試卷(解析版) 題型:實驗題

          三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:

          實驗步驟如下:

           ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態(tài),至反應完全。

          ②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

          ③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。

          ④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。 

          (1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止              。

          (2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應             ,待故障排除后再進行蒸餾。

           (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、          ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是              。

          (4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是              。

          (5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法     。

           

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          科目:高中化學 來源:2012-2013學年廣東省汕頭市高三教學質(zhì)量測評(二)理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題

          三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

          已知:i)格氏試劑容易水解,

          ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

          物質(zhì)

          熔點(℃)

          沸點(℃)

          溶解性

          三苯甲醇

          164.2

          380

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

          乙醚

          —116.3

          34.6

          微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑

          溴苯

          —30.7

          156.2

          不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑

          苯甲酸乙酯

          —34.6

          212.6

          不溶于水

          Mg(OH)Br

          常溫下為固體

          能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑

           

          iii)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

          請回答以下問題:

          (1)實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫出玻璃儀器A的名稱:           ,裝有無水CaCl2的儀器A的作用是:                                 ;

          (2)制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點是           ,微沸回流時冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

          (3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì),可以設(shè)計如下提純方案,請?zhí)顚懣瞻祝?/p>

          其中,操作①為:                      ;洗滌液最好選用:                      ;

          A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

          檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                

          (4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為            (保留兩位有效數(shù)字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對分子質(zhì)量為260)。

           

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          科目:高中化學 來源: 題型:

          三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:

          實驗步驟如下:

           ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態(tài),至反應完全。

            

           ②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

          ③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。

          ④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。 

          (1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止    ▲   

          (2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應    ▲     ,待故障排除后再進行蒸餾。

           (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、    ▲    ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是    ▲    。

          (4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是    ▲    。

          (5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法    ▲    。

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