Question

（2011?江蘇）高氯酸按（NH₄ClO₄）是復(fù)合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取
NaClO₄ （aq）+NH₄Cl（aq）

90℃  .

NH₄ClO₄ （aq）+NaCl（aq）
（1）若NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因是

氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量

．
（2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0.15（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖1）．從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為（填操作名稱）

蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌

干燥．

（3）樣品中NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖2所示（加熱和儀器固定裝代已略去），實驗步驟如下：
步驟1：按圖2所示組裝儀器，檢查裝置氣密性．
步驟2：準確稱取樣品a　 g（約 0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解．
步驟3：準確量取40.00mL約0.1mol?L-?H₂SO₄　溶解于錐形瓶中．
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL　 3mol?L-?NaOH溶液．
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中神域約100mL溶液．
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中．
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol?L-?NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液v₁mL
步驟8：將實驗步驟1-7重復(fù)2次
①步驟3中，準確量取40.00mlH₂SO₄溶液的玻璃儀器是

酸式滴定管

．
②步驟1-7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是

1，5，6

（填寫步驟號）．
③為獲得樣品中NH₄ClO₄的含量，還需補充的實驗是

用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度

．

Answer 1

分析：（1）反應(yīng)溫度較低，氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量；
（2）由圖可知，NH₄ClO₄的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH₄Cl、NaClO₄的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們?nèi)芙舛冗h大于NH₄ClO₄，故采取蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，并用冰水洗滌，減少損失；
（3）①用酸式滴定管準確量取40.00 ml H₂SO₄ 溶液；
②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，應(yīng)氣密性好，盡可能反應(yīng)完全，并沖洗冷凝管附著的氨水；
③為獲得樣品中NH₄ClO₄ 的含量，還需要用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度．

解答：解：（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量，反應(yīng)需要溫度較低，故NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，
故答案為：氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量；
（2）由圖可知，NH₄ClO₄的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH₄Cl、NaClO₄的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們?nèi)芙舛冗h大于NH₄ClO₄，故從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，并用冰水洗滌，減少損失，
故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌；
（3）①用酸式滴定管準確量取40.00 ml H₂SO₄ 溶液，
故答案為：酸式滴定管；
②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，應(yīng)氣密性好，盡可能反應(yīng)完全，并沖洗冷凝管附著的氨水，為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟為：1，5，6，
故答案為：1，5，6；
③為獲得樣品中NH₄ClO₄ 的含量，還需要用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度，
故答案為：用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度．

點評：本題以復(fù)合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面內(nèi)容，考查學生對綜合實驗處理能力，難度較大．