Question

草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。實(shí)驗(yàn)室制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO4·7H2O，常保持______過(guò)量，理由是___________________________________________________。

（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗滌。檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是_________________________________________________________________。

（3）測(cè)定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe3＋含量和C2O42-含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：準(zhǔn)確稱(chēng)取所制草酸合鐵酸鉀晶體a g（約1.5 g），配成250 mL待測(cè)液。

步驟2：用移液管移取25.00 mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加熱至70～80 ℃，趁熱用SnCl2TiCl3聯(lián)合還原法將Fe3＋全部還原為Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（Cl－不參與反應(yīng)），將C2O42-全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋記錄體積。

步驟3：……

步驟4：重復(fù)上述步驟2～步驟3兩次。

①步驟2操作時(shí)，還需要使用如圖所示儀器中的________（填序號(hào)）。

②步驟2中MnSO4溶液的作用是________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________________________________。

③在不增加試劑種類(lèi)的前提下，步驟3的目的是_________________________。

 

Answer 1

（1）鐵　防止Fe2＋被氧氣氧化

（2）取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明沉淀沒(méi)有洗滌干凈，反之，沉淀已洗滌干凈（其他合理答案也可）

（3）①ad　②作催化劑　溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不褪色　③測(cè)定C2O42-的含量

【解析】（1）鐵和稀硫酸制備FeSO4·7H2O，保持一種物質(zhì)過(guò)量，主要是硫酸，因?yàn)樵讷@得晶體的過(guò)程中抑制Fe2＋的水解。（2）沉淀洗滌是否干凈，主要是沉淀中所含的可溶性雜質(zhì)是否存在，首先分析雜質(zhì)可能是K2SO4，可以通過(guò)檢驗(yàn)SO42-檢驗(yàn)洗滌是否干凈。（3）①注意測(cè)定過(guò)程中要控制溫度，選擇溫度計(jì)，方法是通過(guò)利用KMnO4滴定，選用酸式滴定管。②滴定過(guò)程中MnO4-被還原為Mn2＋，先加入Mn2＋可能是作催化劑。滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO4過(guò)量，此時(shí)溶液呈淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。③本實(shí)驗(yàn)的目的是測(cè)定Fe3＋和C2O42-，而測(cè)定過(guò)程中，是先將Fe3＋還原為Fe2＋，然后利用KMnO4滴定氧化Fe2＋、C2O42-，無(wú)法分別出Fe2＋、C2O42-各自的量，只有總量，因此還需要滴定出Fe2＋或C2O42-，由題可知滴定C2O42-更容易，因?yàn)榭梢粤砣∪芤�，直接滴定，因�(yàn)榇藭r(shí)鐵為Fe3＋不與KMnO4反應(yīng)。