Question

（17分）（2012?廣東）苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ為　    　，操作Ⅱ?yàn)?u>　     　．
（2）無色液體A是　      　，定性檢驗(yàn)A的試劑是　        　，現(xiàn)象是　        
（3）測定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確．請在答題卡上完成表中內(nèi)容．

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱溶解，　_________　 　_________	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，　_________	生成白色沉淀	濾液含Cl﹣
③	干燥白色晶體，　_________	_________	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^﹣3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為　       　，計算結(jié)果為　        　（保留二位有效數(shù)字）．

Answer 1

（1）分液，蒸餾（2）酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色（3）

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl﹣
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點(diǎn)；	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

 
（4）×100%；  96%

解析