碳酸氫銨是我國主要的氮肥品種之一，在貯存和運輸過程中容易揮發(fā)損失。為了鑒定其質量和確定田間施用量，必須測定其含氮量。
Ⅰ．某學生設計了一套以測定二氧化碳含量間接測定含氮量的方法。將樣品放入圓底燒瓶中：

（1）請選擇必要地裝置，按氣流方向連接順序為               。
（2）分液漏斗中的液體最適合的是                    。

A．稀鹽酸

B．稀硫酸

C．濃硝酸

D．氫氧化鈉

（3）連在最后的裝置起到的作用                 。
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH₄）₂SO₄，則可以用甲醛法測定含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量的銨鹽作用，生成相當量的酸，反應為2（NH₄）₂SO₄+6HCHO→（CH₂）₆N₄ +2H₂SO₄ + 6H₂O,生成的酸再用氫氧化鈉標準溶液滴定，從而測定氮的含量。步驟如下：
（1）用差量法稱取固體（NH₄）₂SO₄樣品0．6g于燒杯中，加入約30mL蒸餾水溶解，最終配成100mL溶液。用       （填“酸式”或“堿式”）滴定管準確取出20．00mL的溶液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴       指示劑（已知滴定終點的pH約為8．8），用濃度為0．08mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，讀數(shù)如下表：

滴定次數(shù)	滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
1	1．20	16．21
2	3．00	18．90
3	4．50	19．49

 
達滴定終點時的現(xiàn)象為                                           ，由此可計算出該樣品中的氮的質量分數(shù)為                。
（2）在滴定實驗結束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時無氣泡，則此實驗測定的含氮量比實際值       （填“偏大”“偏小”或“無影響”）。
Ⅲ．如果測定碳酸氫銨中的含氮量時，使用甲醛法是否合理        （填“是”或“否”），理由是           。