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(Ⅰ)下列實驗操作或?qū)�實驗事實的描述正確的是           （填序號）；

① 實驗室配制氯化亞鐵溶液時，將氯化亞鐵先溶解在鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋并加入少量鐵粉。

② 配制一定濃度的溶液時，俯視容量瓶的刻度線，會使配制的濃度偏高；實驗室測定中和熱時，過早讀數(shù)會使測定結(jié)果偏低。

③ 將Fe₂(SO₄)₃溶液加熱蒸發(fā)至干并灼燒，最后得到紅棕色粉末

④  實驗室用銅片與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可用排水法收集

⑤ 試管中加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加熱3－4分鐘，然后加入銀氨溶液，片刻后管壁上有“銀鏡”出現(xiàn)

⑥ 向氨水中滴加Al₂(SO₄)₃溶液和向Al₂(SO₄)₃溶液中滴加氨水現(xiàn)象相同

⑦ 苯與溴水在鐵粉的催化作用下制備溴苯

⑧ 分別向體積和pH均相同的鹽酸和醋酸中滴加等濃度的氫氧化鈉溶液，完全中和時消耗的氫氧化鈉溶液的體積一樣多

Ⅱ.在中學(xué)化學(xué)實驗中，通常用無水硫酸銅來檢驗少量水的存在。由于無水硫酸銅吸濕性很強，需要現(xiàn)制現(xiàn)用。

方法甲：取2藥匙細小的硫酸銅晶體置于_______中研碎后放入坩堝，將坩堝放在______上用小火慢慢加熱并用玻璃棒不停攪拌，最后將坩堝移入___________中進行冷卻（請選用合適儀器填空：表面皿、研缽、燒杯、通風(fēng)櫥、試管夾、干燥器、泥三角）。

方法乙：取2藥匙研碎的硫酸銅晶體于小燒杯中，加入20 mL濃硫酸（質(zhì)量分數(shù)不低于98%），并用玻璃棒攪拌，靜置5 min后傾去濃硫酸，用無水乙醇洗滌數(shù)次，倒在濾紙上晾干。

【交流與討論】

（1）方法甲中，加熱溫度稍高時會出現(xiàn)變黑現(xiàn)象，原因是_________（用化學(xué)方程式表示）。

（2）方法乙中，濃硫酸的作用是__________；為了不浪費藥品，對無水乙醇洗滌液進行再生的方法是______                             ，所用的主要玻璃儀器有燒瓶、接液管、錐形瓶、酒精燈________________等。

（3）用制得的無水硫酸銅檢驗?zāi)畴p氧水中是否含水時，除了發(fā)現(xiàn)固體變藍外，還發(fā)現(xiàn)該雙氧水中有氣泡產(chǎn)生，對此你有何猜想______________。

（4）目前工業(yè)上正積極探索用濃HNO₃作氧化劑，用Cu與濃H₂SO₄、濃HNO₃反應(yīng)，采取間歇加熱、逐漸加入濃HNO₃的方法來制備CuSO₄•5H₂O的新工藝。模擬制備裝置如下圖所示。

【問題一】如圖裝置中，分液漏斗內(nèi)裝的液體是________，反應(yīng)結(jié)束時，獲取CuSO₄•5H₂O的操作過程是先________________，趁熱將三頸瓶中的液體倒入燒杯中冷卻，析出晶體CuSO₄?5H₂O ，過濾、晾干。

【問題二】工業(yè)上用石灰乳吸收尾氣，除了防止環(huán)境污染外，還能得到了有經(jīng)濟實用價值的副產(chǎn)品―― 亞硝酸鈣。尾氣吸收生成亞硝酸鈣的化學(xué)方程式是_______________。

I下列實驗設(shè)計、操作或?qū)嶒灛F(xiàn)象合理的是_________（填序號）

A．將纖維素和硫酸混合共熱后的液體，取出少許，加入新制的Cu(OH)₂懸濁液加熱，觀察是否有磚紅色沉淀生成，以證明纖維素水解生成葡萄糖

B．液態(tài)溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮幾分鐘，然后加入足量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液檢驗Br^－的生成

C．檢驗甲酸中是否混有甲醛，可向樣品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH，再做銀鏡反應(yīng)實驗

D．分離苯和苯酚的混合液，加入適量濃溴水，過濾，即可分離

E．將銅絲在酒精燈外焰上加熱后，立即伸入無水乙醇中，銅絲恢復(fù)成原來的紅色

F．提取溶解在水中的少量碘：加入酒精，振蕩、靜置分層后，取出有機層再分離 

G．在試管中加入2mL10%的CuSO₄溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振蕩后加入乙醛溶液0.5mL，加熱至沸騰，證明乙醛的性質(zhì)

II 已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。

②有關(guān)有機物的沸點：

某課外活動小組設(shè)計的實驗室制取較多量乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有過量乙醇、無水醋酸鈉和濃硫酸，B中放有飽和碳酸鈉溶液。試回答：

（1）A中濃硫酸的作用是                            

反應(yīng)中加入的乙醇是過量的，其目的是________________________________。

（2）若用同位素¹⁸O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示¹⁸O位置的化學(xué)反應(yīng)方程式                                                                ；

（3）該實驗中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是_______________________ 。

（4）反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是                                                  。

（5）從B中分離出的乙酸乙酯中還含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，過濾分離出             ；再加入（此空從下列選項中選擇）             ，然后進行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯。

A  五氧化二磷    B  堿石灰    C  無水硫酸鈉    D  生石灰