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步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察          

A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結(jié)果如下表所示：

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

(填 “偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察［    ］

A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為        

（12分）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時(shí)，1mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

    步驟I   稱取樣品1.500g。

    步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

    步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

    ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積      (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察                    。

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由       色變成         色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              

（10分）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為： 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時(shí)，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I   稱取樣品1.400 g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：      

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

（14分）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.5 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)上述操作步驟Ⅱ是否正確________(填“是”或“否”)；若不正確，請(qǐng)改正_______________________________________________。(若正確，此空不填)
(2)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察________。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液最終變成____________色。
(3)滴定結(jié)果如下表所示：