Question

(12分)實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時(shí)，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)。
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察______   _ 。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由______________色變成____________色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.101 0 mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

略