阿司匹林(乙酰水楊酸,
)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸
粗產品
乙酰水楊酸
(阿司匹林)
測熔點
主要試劑和產品的物理常數
| 名稱 | 相對分子質量 | 熔點或沸點(℃) | 水 |
| 水楊酸 | 138 | 158(熔點) | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4(沸點) | 反應 |
| 乙酰水楊酸 | 180 | 135(熔點) | 微溶 |
乙酰水楊酸
科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
阿司匹林（乙酰水楊酸，
）是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：
主要試劑和產品的物理常數
請根據以上信息回答下列問題：
（1）①合成阿斯匹林時，最合適的加熱方式是 。
②抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是 。
（2）提純粗產物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO3溶液的目的是 。
另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。方法如下：
（3）改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，
①使用溫度計的目的是 。冷凝水的流進方向是 。（填“b”或“c”）。
②重結晶提純法所得產品的有機雜質要比原方案少的原因 。
（4）檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是 。
（5）該學習小組在實驗中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最終稱得產品m＝2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產率為 。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
某同學設計了如圖所示裝置進行石油分餾的實驗。
（1）指出實驗裝置中儀器A、B、C、D的名稱：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出該同學所設計的實驗裝置中存在的錯誤，并給予改正。
錯誤：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）實驗裝置改正后，進行氣密性檢查的方法：______________________________。
（4）蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
菠菜營養(yǎng)豐富，長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學�；瘜W興趣小組的同學擬通過實驗探究：菠菜是否含有草酸類物質？草酸又有哪些性質？通過上網查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強，草酸及其鹽具有較強的還原性，草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點為100.1℃，在175℃時受熱分解，草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們設計的實驗步驟如下：
1．將菠菜在少量開水中煮沸2～3 min，冷卻后濾去菠菜，得濾液(含有少量CO32—雜質)。向濾液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，觀察現象。
2．用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實驗：
請回答以下問題：
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A處應選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做實驗之前，應先____________________。
(3)實驗2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁，且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色，寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應的化學方程式：______________，裝置B的作用是___________________。
(4)為使實驗結論更加嚴密和安全，在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶，此外指出上述裝置中的不足之處還有________。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現生成了沉淀。甲同學認為沉淀是CuCO3;乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們設計實驗測定沉淀中CuCO3的質量分數。
(1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為 。
(2)兩同學利用下圖所示裝置進行測定:
①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是 。
③實驗過程中有以下操作步驟:
a.關閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應
b.打開K1、K4,關閉K2、K3,通入過量空氣
c.打開K1、K3,關閉K2、K4,通入過量空氣
正確的順序是 (填選項序號,下同)。若未進行步驟 ,將使測量結果偏低。
④若沉淀樣品質量為m g,裝置D質量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質量分數為 。
(3)丙同學認為還可以通過測量CO2的體積并測量 來測定沉淀中CuCO3的質量分數。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質。某化學課外小組設計以下流程，以該礦樣為原料生產CuCl2·2H2O晶體。
已知：在20 ℃時，氯化銅的溶解度是73 g；常溫下，金屬離子開始沉淀和沉淀完全時的pH見下表。
| 金屬離子 | 開始形成氫氧化物沉淀的pH | 完全形成氫氧化物沉淀的pH |
| Fe2＋ | 7.0 | 9.0 |
| Fe3＋ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2＋ | 4.7 | 6.7 |
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：
已知：
| | 顏色、狀態(tài) | 沸點（℃） | 密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 | 無色、片狀晶體 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 無色澄清液體 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 無色澄清液體 | 78.3 | 0.7893 |
| 環(huán)己烷 | 無色澄清液體 | 80.8 | 0.7318 |
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下：
步驟1：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應。
步驟2：等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續(xù)進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結晶。
（1）步驟1中反應不需要加熱就能劇烈進行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶外還應有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實驗操作及現象如下圖所示：
①實驗中分離物質所采用的方法是________法。
②由實驗結果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
某課外活動小組根據Mg與CO2的反應原理，探究Mg與NO2的反應及固體產物。該小組通過實驗確認Mg能在NO2中燃燒，并對固體產物提出三種假設：
I.假設為：固體產物為MgO II.假設為：______________III.假設為：______________
請回答下列問題：資料信息：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
（1）如圖連接好儀器，裝藥品前如何檢驗裝置的氣密性_____________________________
（2）裝置B中盛裝的干燥劑可以是（填序號）___________________
①濃硫酸 ②無水CaCl2 ③堿石灰 ④五氧化二磷
（3）開始打開活塞k,讓A中反應進行一段時間，待C中充滿紅綜色氣體后，關閉活塞k，再點燃C處酒精燈，同時D中堿液盛的很滿，這樣做的目的是_________________________
（4）E中收集到的氣體對氫氣的相對密度是14,該氣體是__________________
（5）實驗得到固體殘留物的質量是實驗前Mg粉質量的1.5倍，則假設__________________成立。C中發(fā)生的化學反應方程式有_______________________________________________
（6）本實驗中存在明顯缺陷，改進措施是_______________________________________。
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