Question

由呋哺甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備

八甲基四氧雜夸特烯在圓底燒瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升華，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖13安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無(wú)色液體呋喃（沸點(diǎn)：31-32℃，易溶于水）。

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成在25mL錐形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5℃以下，然后將3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過(guò)濾，并用3mL無(wú)水乙醇洗滌．用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。

(1)步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是          ；

(2)裝置圖中堿石灰的作用是          ；

(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是          ；無(wú)水氯化鈣的作用是          ；

(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是          ；

(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有          。

 

Answer 1

【答案】

（12分）(1)防止升華物過(guò)多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物（2分）。

(2)吸收生成的CO₂（2分）；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃（2分）。

(3)呋喃易揮發(fā)，冰浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率（2分）。

(4)作催化劑（2分）    (5)檢測(cè)產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等（2分）

【解析】

試題分析：（1）由于呋喃甲酸在100℃是易升華，所以步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是防止升華物過(guò)多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物。

（2）堿石灰是堿性干燥劑，而呋喃易溶于水。所以裝置圖中堿石灰的作用是吸收生成的CO₂；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃。

（3）由于呋喃易揮發(fā)，冰浴可以降低溫度減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率。由于空氣中也含有水蒸氣，所以無(wú)水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃。

（4）在反應(yīng)中濃鹽酸起到催化劑的作用。

（5）檢驗(yàn)有機(jī)物結(jié)構(gòu)的方法可以是核磁共振氫譜和紅外光譜等。

考點(diǎn)：考查物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、條件控制、基本實(shí)驗(yàn)操作以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有關(guān)檢測(cè)和判斷

點(diǎn)評(píng)：該題是高考中的常見(jiàn)題型，屬于中等難度的試題。試題綜合性強(qiáng)，難易適中，側(cè)重對(duì)學(xué)生基礎(chǔ)知識(shí)的鞏固與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，同時(shí)也注重對(duì)學(xué)生答題能力的培養(yǎng)和方法指導(dǎo)，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯思維能力和發(fā)散思維能力。該類(lèi)試題是一類(lèi)綜合性較強(qiáng)的試題，如元素及化合物性質(zhì)和社會(huì)生活，環(huán)境保護(hù)，化學(xué)計(jì)算等知識(shí)。它不僅可考察學(xué)生對(duì)化學(xué)知識(shí)的理解程度，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生的綜合分析能力和思維方法，提升學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)。