Question

【題目】環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環(huán)己酮的反應如下：

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	沸點（℃）	密度（g·cm-3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現(xiàn)以20 mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進行分離提純。

分離提純過程中涉及到的主要步驟如下：

a．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；

b．水層用乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機層；

c．加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量水。

d．過濾；

e．蒸餾，除去乙醚后，收集151℃～156℃餾分；

回答下列問題：

（1）在上述操作a中，加入NaCl固體的作用是__________。

（2）b中水層用乙醚萃取的目的是_____________________。

（3）以下關于萃取分液操作的敘述中，不正確的是___________。

A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如右圖用力振蕩

B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

D．分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體

（4）蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為____________。蒸餾操作時，一段時間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應采取的正確方法是____________________________。

（5）恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為 12 mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是__________。

Answer 1

【答案】 降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 ABC 水浴加熱 停止加熱，冷卻后通自來水 60% (60.3%)

【解析】（1）環(huán)己酮的提純時應首先加入NaCl固體，可使水溶液的密度增大，水與有機物更容易分離開；（2）環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；（3）A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，應該倒轉(zhuǎn)過來然后用力振蕩，只有如此才能充分混合，A錯誤；B．放氣的方法為：漏斗倒置，打開旋塞放氣，而不是打開玻璃塞，B錯誤；C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，分液漏斗放置在鐵架臺上靜置待液體分層，而不是手持分漏斗靜置液體分層，不符合操作規(guī)范性，C錯誤；D．分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，利用壓強差使液體流出，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，為防止產(chǎn)生雜質(zhì)，再從上口倒出上層液體，D正確；答案選ABC；（4）乙醚的沸點較低，所以蒸餾時溫度不宜太高，所以應該采用水浴加熱；（5）如果直接將冷水連接冷凝管，餾分溫度如果急劇冷卻會導致冷凝管炸裂，為防止冷凝管炸裂，應該停止加熱，冷卻后通自來水；（6）m（環(huán)己酮）=12mL×0.9478g=11.3736g，m（環(huán)己醇）=20mL×0.9624g/mL=19.248g，根據(jù)環(huán)己醇和環(huán)己酮的關系式知，理論上生成環(huán)己酮的質(zhì)量為19.248g /100g/mol×98g/mol=18.86304g，其產(chǎn)率=11.3736g/18.86304g×100%≈60%。