Question

【題目】高純鎳常用作加成反應(yīng)的催化劑，制取原理：Ni(s)+4CO(g)Ni(CO)4(g)，實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取Ni(CO)4，已知CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓（黑色）+2HCl；Ni(CO)4熔點(diǎn)-25℃，沸點(diǎn)43℃，60℃以上與空氣混合易爆炸：Fc(CO)5熔點(diǎn)-20℃，沸點(diǎn)103℃�；卮鹣铝袉�(wèn)題：

（1）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________。

（2）裝置C用于合成Ni(CO)4(夾持裝置略），最適宜選用的裝置為__________________（填標(biāo)號(hào)）．

（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須先觀察到__________________（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）才加熱C裝置，原因是__________________。

（4）制得的Ni(CO)4中常溶有Fe(CO)5等雜質(zhì)，提純的方法是__________________（填標(biāo)號(hào)）．

A.分液 B.過(guò)濾 C.蒸餾 D.蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

（5）利用“封管實(shí)驗(yàn)“原理也可冶煉高純鎳。如圖所示的石英玻璃封管中充有CO氣體，則不純的鎳(Ni)粉應(yīng)放置在封管的__________________溫度區(qū)域端（填“323K”、“473K”)

（6）實(shí)驗(yàn)中加入6.90gHCOOH，C裝置質(zhì)量減輕1.18g(設(shè)雜質(zhì)不參加反應(yīng)，）E裝置中盛有PdCl2溶液200mL.則PdCl2溶液的物質(zhì)的量濃度至少為__________________molL-1。

Answer 1

【答案】HCOOHH2O+CO↑ ② E裝置中產(chǎn)生黑色沉淀 防止CO及Ni(CO)4與裝置中空氣混合在加熱條件下爆炸 C 323K 0.35

【解析】

利用HCOOH和濃硫酸制備CO，裝置B中的濃硫酸用于干燥，由于Ni和CO在50～80℃發(fā)生反應(yīng)生成Ni(CO)4，采用水浴加熱的方式，Ni(CO)4的沸點(diǎn)較低，得到是氣體，通過(guò)冷凝的方法在裝置D中收集得到產(chǎn)品，最后利用PdCl2檢驗(yàn)CO。

(1)裝置A中甲酸與在濃硫酸的作用下生成CO和水，反應(yīng)方程式為HCOOHH2O+CO↑；

(2)溫度在5080℃是更有利于Ni(CO)4的生成，為了更好的控制溫度，且可避免溫度過(guò)高，可選用水浴加熱，所以選用②裝置；

(3)CO及Ni(CO)4與裝置中空氣混合在加熱條件下會(huì)發(fā)生爆炸，所以要先觀察到E裝置中生成黑色沉淀，再加熱C裝置；

(4)Ni(CO)4沸點(diǎn)43℃，Fe(CO)5沸點(diǎn)103℃，可采用蒸餾的方法進(jìn)行提純，故選C；

(5)323K是49.85℃，73K是199.85℃，根據(jù)方程式Ni(s)+4CO(g)Ni(CO)4(g)，可知180200℃時(shí)生成Ni單質(zhì)，所以高純鎳粉在封管的473K溫度區(qū)域端生成，不純的鎳粉在封管的323K溫度區(qū)域端反應(yīng)；

(6)n(HCOOH)=，則生成的n(CO)=0.15mol，C裝置中發(fā)生Ni(s)+4CO(g)Ni(CO)4(g)，則C管減輕的質(zhì)量即反應(yīng)的Ni的質(zhì)量，則反應(yīng)n(Ni)=，則消耗n(CO)=0.08mol，所以PdCl2溶液至少要吸收CO的物質(zhì)的量為0.15mol0.08mol=0.07mol，根據(jù)方程式CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑色)+2HCl可知所需n(PdCl2)=0.07mol，所以其濃度至少為。