Question

【題目】磁性納米四氧化三鐵在催化劑、DNA檢測、疾病的診斷和治療等領域應用廣泛，其制備方法有多種，“共沉淀法”制備納米Fe3O4的流程如下：

（1）Ⅱ中的反應溫度需控制在50℃~60℃之間，實驗室控制該溫度的最佳方法是___________。

（2）Ⅱ中生成Fe3O4的離子方程式是_____________________________________。

（3）操作Ⅲ包含的方法有_______________。

（4）檢驗納米Fe3O4中含有+2價鐵元素的方法是_________________________________。

（5）某同學依據(jù)上述“共沉淀法”的思路在實驗室模擬制備納米Fe3O4:

① 制備時該同學選擇n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1，原因是_______________________。

②經(jīng)過多次實驗發(fā)現(xiàn)，當混合溶液中n(Fe3+)∶n(Fe2+)＝1∶1時，容易得到理想的納米Fe3O4。該實驗室無FeCl2溶液，現(xiàn)用5mLFeCl3溶液制備Fe3O4，配制n(Fe3+)∶n(Fe2+)＝1∶1混合溶液的方法是_____________________（其它試劑和儀器自選）。

Answer 1

【答案】 水浴加熱 Fe2++2Fe3++8OH－Fe3O4↓+4H2O 過濾、洗滌 取少量樣品于燒杯中，加入稀鹽酸，加熱溶解，過濾，取少量濾液于試管中，滴加酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液的顏色褪去，則說明樣品中含+2鐵。（或滴加幾滴K3[Fe(CN)6]溶液，若有藍色沉淀生成，則說明樣品中含+2鐵） 制備過程中少量Fe2+被氧化 取2mLFeCl3溶液于試管中，加入足量鐵粉，振蕩使其充分反應，過濾，在濾液中加入剩余的3mLFeCl3溶液，即為n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液

【解析】（1）Ⅱ中的反應溫度需控制在50℃~60℃之間，低于100℃的溫度控制通常用水浴加熱法，故實驗室控制該溫度的最佳方法是水浴加熱；（2）Ⅱ中氯化亞鐵、氯化鐵在氫氧化鈉溶液中反應生成Fe3O4的離子方程式是Fe2++2Fe3++8OH－Fe3O4↓+4H2O；（3）操作Ⅲ是將反應后得到的Fe3O4沉淀分離出來，包含的方法有過濾、洗滌；（4）檢驗納米Fe3O4中含有+2價鐵元素的方法是取少量樣品于燒杯中，加入稀鹽酸，加熱溶解，過濾，取少量濾液于試管中，滴加酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液的顏色褪去，則說明樣品中含+2鐵；或滴加幾滴K3[Fe(CN)6]溶液，若有藍色沉淀生成，則說明樣品中含+2鐵；（5）①制備過程中少量Fe2+被氧化，故制備時選擇n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1；②取2mLFeCl3溶液于試管中，加入足量鐵粉，振蕩使其充分反應，過濾，在濾液中加入剩余的3mLFeCl3溶液，即為n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液。