Question

【題目】TiC14是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiCl4，設計實驗如下(夾持裝置略去)：

已知：

①PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物。

②TiC14的制備需無水無氧且加熱。

③

化合物	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm-3	水溶性
TiCl4	-25	136.4	1.5	易水解生成難溶于水的物質,能溶于有機溶劑
CCl4	-23	76.8	1.6	難溶于水，與TiCl4互溶

請回答下列問題：

（1）裝置D中除生成TiCl4外，同時生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應的化學方程式為__________________。

（2）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填儀器接口字母)。

（3）根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；_____________(按正確的順序填入下列操作的序號)。

①加熱裝置D中陶瓷管 ②打開分液漏斗活塞

③停止加熱，充分冷卻 ④關閉分液漏斗活塞

實驗時,當觀察到____________________________時,開始進行步驟①。

（4）設計實驗證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：___________。

（5）裝置F中發(fā)生反應的化學方程式為____________________。

（6）制得的TiC14產(chǎn)品中常含有少量CC14，從產(chǎn)品中分離出TiC14的操作名稱為_____________________________。

Answer 1

【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j ②①③④ 裝置E充滿黃綠色氣體 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸餾（或分餾）

【解析】分析：（1）根據(jù)原子守恒、得失電子守恒書寫方程式；

（2）裝置A產(chǎn)生的氮氯氣含有水蒸氣，通過裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內與二氧化鈦發(fā)生反應，用E裝置降低溫度，獲得液態(tài)TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進入裝置E應在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，據(jù)此連接裝置；

（3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內水蒸氣使四氯化鈦水解變質，應先通入氯氣一段時間，然后再加熱裝置D，停止時應在氯氣氛圍中冷卻；

（4）依據(jù)題目信息：四氯化鈦易水解生成難溶于水的物質，能溶于有機溶劑可知可以用水解的方法判斷；

（5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物結合原子個數(shù)守恒書寫方程式；

（6）根據(jù)二者沸點相差較大判斷。

詳解：（1）依據(jù)分析可知裝置D中反應物為二氧化鈦、碳和氯氣，生成物為四氯化鈦和一氧化碳，反應方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

（2）裝置A產(chǎn)生的氯氣含有水蒸氣，通過裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內與二氧化鈦發(fā)生反應，用E裝置降低溫度，獲得液態(tài)TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進入裝置E應在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，所以正確的連接順序為：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；

（3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內水蒸氣使四氯化鈦水解變質，應先通入氯氣一段時間，然后再加熱裝置D，停止時應在氯氣氛圍中冷卻，所以正確的操作順序為②①③④；由于氯氣是黃綠色氣體，所以實驗時,當觀察到裝置E充滿黃綠色氣體時,開始進行步驟①。

（4）依據(jù)表中信息可知四氯化鈦遇水生成難溶物，所以可以取少量收集到的液體放在潔凈的試管中，滴加適量的水，液體變渾濁，即證明收集到的液體中含有四氯化鈦，所以實驗方案為取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。

（5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體，依據(jù)原子個數(shù)守恒可知反應生成的兩種酸性氣體為氯化氫和二氧化碳，反應方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；

（6）依據(jù)圖中數(shù)據(jù)可知二者沸點相差較大，可以用蒸餾法分離二者。