Question

【題目】現(xiàn)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定NaOH溶液的濃度．用氫氧化鈉溶液來滴定鄰苯二甲酸溶液時(shí)有下列操作：

①向溶液中加入1～2滴指示劑 ②取20mL標(biāo)準(zhǔn)溶液放入錐形瓶中

③用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn) ④重復(fù)以上操作

⑤用天平精確稱取5.105g鄰苯二甲酸氫鉀（相對分子質(zhì)量為204.2）固體配成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（測得pH約為4.2）．

⑥根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度．

（1）以上各步中，正確的（填序號(hào)）操作順序是__，上述②中使用的儀器除錐形瓶外，還需要使用的儀器是__．選用指示劑是：__

（2）滴定，并記錄NaOH的終讀數(shù)．重復(fù)滴定幾次，數(shù)據(jù)記錄如下表：

滴定次數(shù) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)	1	2	3	4
V（樣品）/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V（NaOH）/mL（初讀數(shù)）	0.10	0.30	0.00	0.20
V（NaOH）/mL（終讀數(shù)）	20.08	20.30	20.80	20.22
V（NaOH）/mL（消耗）	19.98	20.00	20.80	20.02

某同學(xué)在處理數(shù)據(jù)過程中計(jì)算得到平均消耗NaOH溶液的體積為：V（NaOH）==20.20mL，他的計(jì)算合理嗎？理由是____，通過儀器測得第4次滴定過程中溶液pH隨加入氫氧化鈉溶液體積的變化曲線如圖所示，則a____20.02（填“＞”、“＜”或“=”）

（3）步驟②中在觀察滴定管的起始讀數(shù)時(shí)，要使滴定管的尖嘴部分充滿溶液，如果滴定管內(nèi)部有氣泡，趕走氣泡的操作__．

（4）滴定前，用蒸餾水洗凈堿式滴定管，然后加待測定的氫氧化鈉溶液滴定，此操作對實(shí)驗(yàn)結(jié)果__（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）

Answer 1

【答案】⑤②①③④⑥ 酸式滴定管 酚酞 不合理，第3組數(shù)據(jù)和其他三組相差較大，應(yīng)舍去 < 快速放液 偏小

【解析】

（1）中和滴定按照檢漏、洗滌、潤洗、裝液、取待測液、滴定等順序操作，則操作順序?yàn)棰茛冖佗邰堍蓿粯?biāo)準(zhǔn)液為鄰苯二甲酸氫鉀溶液，顯酸性，取20mL標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)需要使用酸式滴定管，滴定到終點(diǎn)，溶液顯堿性，根據(jù)滴定終點(diǎn)的pH要在指示劑的變色范圍之內(nèi)，需要的指示劑為酚酞；

（2）他的計(jì)算不合理，因?yàn)榈谌�組數(shù)值與其余數(shù)值相差較大，應(yīng)舍去。消耗NaOH的體積的平均值為(19.98＋20.00＋20.02)/2=20.00mL；根據(jù)圖像，a點(diǎn)pH=7，溶液為中性，鄰苯二甲酸氫鉀略過量，還沒有到達(dá)滴定終點(diǎn)，第4組的滴定終點(diǎn)的讀數(shù)為20.02mL，所以a<20.02mL；

（3）觀察滴定管的起始讀數(shù)時(shí)，要使滴定管的尖嘴部分充滿溶液，如果滴定管內(nèi)部有氣泡，趕走氣泡的操作快速放液；

（4）滴定前，用蒸餾水洗凈堿式滴定管，然后加待測的氫氧化鈉溶液滴定，氫氧化鈉溶液被稀釋，所測氫氧化鈉的濃度偏小。