Question

（2013?江蘇三模）乙�；�二茂鐵是常用的汽油的抗震劑，由二茂鐵合成乙�；�二茂鐵的原理如下：

其實驗步驟如下：
步驟1：如圖Ⅰ所示，取1g二茂鐵與3mL乙酸酐于裝置中，開通攪拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加熱回流5min．
步驟2：待反應液冷卻后，倒入燒杯中加入10g碎冰，攪拌至冰全部融化，緩慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15min．抽濾，烘干，得到乙�；�二茂鐵粗產品．
步驟3：將乙�；�二茂鐵粗產品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步驟4：將其中一段時間的淋洗液收集，并進行操作X，得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚．
（1）步驟2中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材質的儀器有

布氏漏斗、抽濾瓶

．
（2）步驟2中不需要測定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性，其現(xiàn)象是

滴加NaHCO₃溶液不再產生氣泡

．
（3）步驟3將粗產品中雜質分離實驗的原理是

不同物質在擴散劑中擴散的速率不同

．
（4）步驟4中操作X的名稱是

蒸餾

，該操作中不能使用明火的原因是

乙醚易揮發(fā)且易燃

．
（5）為確定產品乙�；�二茂鐵中是否含有雜質二乙�；�二茂鐵（），可以使用的儀器分析方法是

質譜法或核磁共振氫譜

．

Answer 1

分析：（1）步驟2中的抽濾操作，可用到燒杯、玻璃棒、布氏漏斗和抽濾瓶等儀器；
（2）滴加NaHCO₃溶液不再產生氣泡時可以說明溶液接近中性；
（3）步驟3將粗產品中雜質分離實驗為層析法；
（4）得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚，應進行蒸餾，注意乙醚易燃燒的特點；
（5）可用質譜法或核磁共振氫譜確定有機物的結構．

解答：解：（1）步驟2中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材質的儀器是布氏漏斗和抽濾瓶，
故答案為：布氏漏斗、抽濾瓶；
（2）酸能和碳酸氫鈉反應生成CO₂氣體，據(jù)此可以判斷，即滴加NaHCO₃溶液不再產生氣泡時可以說明溶液接近中性，故答案為：滴加NaHCO₃溶液不再產生氣泡；
（3）由于不同物質在擴散劑中擴散的速率不同，據(jù)此可以實現(xiàn)分離，故答案為：不同物質在擴散劑中擴散的速率不同；
（4）由于有機物之間的溶解性大，但沸點相差較大，所以X的操作名稱應該是蒸餾．由于乙醚易揮發(fā)且易燃，所以操作中不能使用明火，
故答案為：蒸餾；乙醚易揮發(fā)且易燃；
（5）由于乙�；�二茂鐵和二乙酰基二茂鐵的結構不同，相對分子質量不同，但都含有相同的官能團，所以可以使用的儀器分析方法是質譜法或核磁共振氫譜，
故答案為：質譜法或核磁共振氫譜．

點評：本題綜合考查化學基本實驗操作、儀器的選擇、物質的分離和提純以及有機物結構的鑒別，是高考中的常見考點和題型，屬于中等難度試題的考查，試題綜合性強，側重對學生能力的培養(yǎng)和解題方法的指導與訓練，旨在考查學生靈活運用基礎知識解決實際問題的能力，有利于培養(yǎng)學生的邏輯推理能力和規(guī)范嚴謹?shù)膶嶒炘O計能力，提高學生的學科素養(yǎng)．該類試題綜合性強，理論和實踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學生必須認真、細致的審題，聯(lián)系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結論．