Question

【題目】鋁氫化鈉(NaAlH4)是有機合成的重要還原劑，其合成線路如下圖所示。

（1）制備無水AlCl：

實驗裝置如下。已知AlCl3178℃升華，在潮濕的空氣中易水解。

①實驗時應先點燃_______(填“A”或“D”)處酒精燈，當觀察到_______時，再點燃另一處酒精燈。

②裝置F的作用是_________________。

（2）制取鋁氫化鈉

制取鋁氫化鈉的化學方程式是_________________，AlCl3配成有機溶液的目的是__________。

（3）鋁氫化鈉樣品性質(zhì)探究和純度測定

①稱取一定質(zhì)量實驗制得的鋁氫化鈉樣品(除含產(chǎn)物雜質(zhì)外，還可能含有過量的NaH)，滴加足量的水，觀察到產(chǎn)生氣體，該氣體是________________。

②向反應后的溶液中滴加酚酞，溶液變紅。猜想可能是生成了NaOH呈堿性，也可能

是_________________。為驗證猜想，可再逐滴滴加鹽酸并振蕩，當觀察到____________時，即可證明兩種猜想均成立。

③設計如下兩種裝置測定生成氣體的體積(若其他操作一致)，用甲裝置測得鋁氫化鈉的含量________乙裝置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。

Answer 1

【答案】 A D中充滿黃綠色氣體 吸收未反應的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置或防止AlCl3水解 AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl 增大接觸面加快反應，使A1Cl3反應更充分 H2 生成NaAlO2水解呈堿性 開始沒有沉淀，后產(chǎn)生白色沉淀，溶液紅色逐漸變淺(或消失) 小于

【解析】（1）要制備鋁氯化鋁，所以裝置內(nèi)就不要存有空氣，先點燃A處酒精燈，產(chǎn)生氯氣，利用氯氣排裝置內(nèi)的空氣，當D中充滿黃綠色氣體時，再點燃另一處酒精燈；正確答案：A ；D中充滿黃綠色氣體。

②氯氣有毒，污染空氣，AlCl3178℃升華，在潮濕的空氣中易水解，因此裝置F中裝有堿石灰，吸收未反應的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置或防止AlCl3水解 ；正確答案：吸收未反應的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置或防止AlCl3水解。

（2）AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；AlCl3配成有機溶液，即防止了水解，又能夠增大接觸面加快反應，使A1Cl3反應更充分；正確答案：AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；增大接觸面加快反應，使A1Cl3反應更充分。

（3）①NaH與水反應生成氫氧化鈉和氫氣，正確答案：氫氣。

②生成了NaOH呈堿性，生成了偏鋁酸鈉溶液水解顯堿性，可以向反應后的溶液中可再逐滴滴加鹽酸并振蕩，鹽酸先與氫氧化鈉溶液發(fā)生中和，開始沒有沉淀，然后鹽酸與偏鋁酸鈉溶液反應產(chǎn)生白色沉淀氫氧化鋁，紅色溶液顏色逐漸變淺；正確答案：H2 ；生成NaAlO2水解呈堿性開始沒有沉淀，后產(chǎn)生白色沉淀，溶液紅色逐漸變淺(或消失) 。

③利用甲裝置進行反應時，產(chǎn)生的氫氣和裝置內(nèi)的氣體都進入到注射器內(nèi)，測量出氫氣的體積偏大，即氫化鈉偏大，測得鋁氫化鈉的含量偏低，乙裝置中外接一個導管，平衡大氣壓，避免了裝置內(nèi)的氣體對氫氣體積測定的影響；正確答案：小于。