呋喃甲醇和呋喃甲酸是有機(jī)合成中的常用試劑,可用呋喃甲醛制備,其實(shí)驗(yàn)原理為:
制備方法如下:①在50mL燒杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷卻;稱取1.6gNaOH溶于少量水中,在攪拌下滴加氫氧化鈉水溶液于呋喃甲醛中。②在8~12℃下連續(xù)攪拌40min。③向反應(yīng)混合物加入適量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。④乙醚萃取物用無(wú)水硫酸鎂干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸餾,收集169~172℃餾分得1.4g產(chǎn)品。⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加濃鹽酸到pH=3,攪拌,冷卻,結(jié)晶,抽濾。⑥產(chǎn)物用少量冷水洗滌,抽干后,收集粗產(chǎn)物。再提純后得精產(chǎn)品1.5g。
(1)本實(shí)驗(yàn)中,氫氧化鈉必須溶于少量的水,否則水量過大主要會(huì)影響__________收率。
(2)本實(shí)驗(yàn)中要充分連續(xù)攪拌40min,其目的是______________________________。
(3)萃取時(shí),用到的主要硅酸鹽質(zhì)的儀器是__________;抽濾的優(yōu)點(diǎn)是______________________________________________________________________。
(4)呋喃甲酸粗產(chǎn)品提純的方法是________________________________________。
(5)本實(shí)驗(yàn)中呋喃甲酸的產(chǎn)率為________________________________________ 。
(1)呋喃甲酸
(2)這是在兩相中進(jìn)行的反應(yīng),長(zhǎng)時(shí)間充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|,保證反應(yīng)完全。
(3)分液漏斗;過濾和洗滌速度加快,母液和晶體分離較完全,且產(chǎn)品易干燥。
(4)重結(jié)晶 (5)67%(每空均2分)
解析(1)呋喃甲酸
(2)這是在兩相中進(jìn)行的反應(yīng),長(zhǎng)時(shí)間充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|,保證反應(yīng)完全。
(3)分液漏斗;過濾和洗滌速度加快,母液和晶體分離較完全,且產(chǎn)品易干燥。
(4)重結(jié)晶
(5)理論上應(yīng)得到0.02mol呋喃甲酸,所以,呋喃甲酸的產(chǎn)率為:1.5g/(0.02mol×112g/mol)×100%=67%
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:江蘇省期中題 題型:實(shí)驗(yàn)題
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