Question

【題目】實驗室制備一硝基甲笨（主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯）的反應原理、實驗裝

	密度/（g·cm-3)	沸點／℃	式量	溶解性
甲苯	0.866	110.6	92	不溶于水，易溶于一硝基甲苯
對硝基甲苯	1.286	237.7	137	不溶于水，易溶于液態(tài)烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	137	不溶于水，易溶于液態(tài)烴

實驗步驟：

① 配制混酸，組裝如圖反應裝置。取100 mL 燒杯，用10 mL 濃硫酸與30 mL 濃硝酸配

制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15 mL 甲苯（折合質量13.0g）加入三頸燒瓶中。

② 向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。

③ 在50一60℃ 下發(fā)生反應，直至反應結束。

④ 除去混酸后，依次用蒸餾水和10% NaCO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。

請回答下列問題：

（l）配制40mL 混酸的操作是________________

（2）裝置中還缺少__________（填儀器名稱）。如果溫度超過60℃，將會有____（填物質名稱）生成。

（3）分離粗產品和水的操作方法是__________

（4）產品用10% NaCO3溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗產品是否洗干凈的操作是_______

（5）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入_______除去水，然后蒸餾，若最終得到產品的質量為13.70g，則一硝基甲苯的產率是________。

Answer 1

【答案】 分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿燒杯內壁注入10 mL濃硫酸，邊加邊攪拌 溫度計 二硝基甲苯或三硝基甲苯 分液 取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈 CaO 70.8%

【解析】制備一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40mL，因反應液體沸點較低，加熱時容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入15ml甲苯(易揮發(fā)沸點為110.6℃)，再向三頸瓶中加入混酸，水浴(水的沸點100℃)目的能均勻加熱，且便于控制反應速率，溫度約為50℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝基化合物都為有機物，所以只能利用它們沸點的不同采用蒸餾的方法分離，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯．

(l)配制混合溶液時，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL濃硫酸和30mL的和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液(即混酸)共40mL；

(2)浴加熱時需要控制溫度50一60℃左右，應該有溫度計測水浴溫度，則裝置中還缺少溫度計；如果溫度超過60℃，一硝基苯需要繼續(xù)被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成；

(3)粗產品和水互不相溶，可通過分液漏斗進行分液分離；

(4)反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，之后再用蒸餾水洗滌，如果晶體未洗凈含有碳酸根離子，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，無沉淀生成，說明已洗凈；

(5)用蒸餾水洗滌，鄰硝基甲苯中含有水，用無水CaO或CaCl2干燥，然后將較純的一鄰硝基甲苯進行蒸餾，得到鄰硝基甲苯；由于15mL苯質量為13.0g，根據反應+HNO3(濃)+H2O，可知硝基苯的質量=≈19.36g，故硝基苯的產率為×100%=70.8%。