Question

【題目】甲苯（）是一種重要的化工原料，能用于生產苯甲醛（）、苯甲酸（）等產品。下表列出了有關物質的部分物理性質，請回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

實驗室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實驗時先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入2mL甲苯和一定量其它試劑，攪拌升溫至70℃，同時緩慢加入12mL過氧化氫，在此溫度下攪拌反應3小時。

（1）裝置a的主要作用是___。三頸瓶中發(fā)生反應的化學方程式為___。

（2）經測定，反應溫度升高時，甲苯的轉化率逐漸增大，但溫度過高時，苯甲醛的產量卻有所減少，可能的原因是___。

（3）反應完畢，反應混合液經過自然冷卻至室溫后，還應經過過濾、___（填操作名稱）等操作，才能得到苯甲醛粗產品。

（4）實驗中加入過量的過氧化氫并延長反應時間時，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸。

①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，依次進行的操作步驟是___（按步驟順序填字母）。

a.對混合液進行分液

b.過濾、洗滌、干燥

c.水層中加入鹽酸調節(jié)pH=2

d.與適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩

②若對實驗①中獲得的苯甲酸（相對分子質量為122）產品進行純度測定，可稱取2.500g產品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預先配好的0.1000mol/LKOH標準液滴定，到達滴定終點時消耗KOH溶液18.00mL。產品中苯甲酸的質量分數為__（保留一位小數）。

Answer 1

【答案】冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產品產率 +2H2O2+3H2O H2O2在較高溫度時分解速度加快，使實際參加反應的H2O2減少影響產量 蒸餾 dacb 87.8%

【解析】

(1)根據物質的性質，得出裝置a的主要作用；三頸瓶中甲苯被雙氧水氧化為苯甲醛；

(2)H2O2在較高溫度時分解為水和氧氣的速度加快；

(3)反應完畢，過濾出固體催化劑，再根據甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸點不同，蒸餾可得苯甲醛粗產品；

(4)①混有苯甲酸的苯甲醛，加入適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩，苯甲酸與碳酸氫鈉反應生成可溶于水的苯甲酸鈉，分液后，在水層中加入鹽酸，苯甲酸鈉與鹽酸反應生成微溶于水的苯甲酸，過濾、洗滌、干燥，可得苯甲酸。

②根據消耗KOH的物質的量計算苯甲酸的質量，苯甲酸的質量分數=苯甲酸的質量÷樣品質量×100%。

(1)由表中數據可知，甲苯沸點低，裝置a(冷凝管)的主要作用是冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產品產率，三頸瓶中甲苯被雙氧水氧化為苯甲醛，發(fā)生反應的化學方程式為+2H2O2+3H2O，故答案為：冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產品產率；+2H2O2+3H2O；

(2)H2O2在較高溫度時分解為水和氧氣的速度加快，使實際參加反應的H2O2減少影響產量，所以溫度過高時，苯甲醛的產量有所減少，故答案為：H2O2在較高溫度時分解速度加快，使實際參加反應的H2O2減少影響產量；

(3)反應完畢，過濾出固體催化劑，再根據甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸點不同，蒸餾可得苯甲醛粗產品，所以操作名稱是過濾、蒸餾，故答案為：蒸餾；

(4)①混有苯甲酸的苯甲醛，加入適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩，苯甲酸與碳酸氫鈉反應生成可溶于水的苯甲酸鈉，分液后，在水層中加入鹽酸，苯甲酸鈉與鹽酸反應生成微溶于水的苯甲酸，過濾、洗滌、干燥，可得苯甲酸，則正確的實驗步驟是dacb，故答案為：dacb；

②18.0mL 0.1mol/LKOH溶液中氫氧化鉀的物質的量是0.018L×0.1mol/L =0.0018mol，根據，可知20.0mL乙醇溶液中含苯甲酸的物質的量是0.0018mol，則產品中苯甲酸的質量分數為，故答案為：87.8%。