Question

（必修）
欲測定 （NH₄）₂Fe（SO₄）₂．xH₂O中x值，經討論有多種實驗方案．可供選用的試劑如下：
①1.0mol/L BaCl₂ ②0.50mol/L NaOH ③0.26mol/L H₂SO₄ ④amol/L 酸性KMnO₄
實驗步驟：
第一步：稱取（NH₄）₂Fe（SO₄）₂．xH₂O樣品mg，放入250ml錐形瓶中，加適量水溶解；
第二步：…
請回答下列問題：
（1）據(jù)提供的試劑，設計實驗方案完成方案2、3的第二步操作，填寫下表：

	加入藥品：	操作方法	數(shù)據(jù)處理
方案1	加過量NaOH溶液	加熱、干燥NH3，用H2SO4溶液吸收NH3	求算NH3質量
方案2			稱量   質量
方案3			測定   體積

（2）①配制100mLamol/l KMnO₄溶液，若將溶液注入容量瓶時有溶液濺在容量瓶外，處理方法是

 

；
②用

 

（填儀器名稱）裝入一定體積的amol/L高錳酸鉀溶液；滴定時發(fā)生反應的離子方程式是：

 

；
③滴定終點時若仰視讀數(shù)，則X的值

 

（偏高、偏低）．
（3）若用50mL的0.50mol/LNaOH稀溶液和50mL 的0.28mol/L稀H₂SO₄ 測定中和熱，則每次實驗中除了測定NaOH和稀H₂SO₄的起始平均溫度t₁外還需要測定

 

 溫度t₂．

Answer 1

分析：（1）方案2：加入氯化鋇溶液，使溶液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，過濾洗滌后稱量沉淀硫酸鋇的質量；
方案3：加入高錳酸鉀溶液，通過滴定測定亞鐵離子的含量；
（2）①有溶液濺在容量瓶外，溶液配制失敗，需要重新配制溶液；
②高錳酸鉀溶液具有強氧化性，需要使用酸式滴定管；高錳酸鉀能夠將亞鐵離子氧化成鐵離子，發(fā)生氧化還原反應；
③滴定終點時若仰視讀數(shù)，讀數(shù)偏大，消耗的高錳酸鉀溶液體積偏大；
（3）中和熱測定公式Q=cm△T，需要知道平均溫度t₁和最高溫度t₂．

解答：解：（1）方案2：加入過量的1.0mol/L氯化鋇溶液，使溶液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，過濾、洗滌后稱量沉淀硫酸鋇的質量，
故答案為：加過量BaCl₂；過濾、洗滌、干燥BaSO₄；稱量m（BaSO₄） （或者加過量NaOH溶液；過濾、洗滌、灼燒、稱量Fe₂O₃）
方案3：加入a mol/L酸性KMnO₄溶液，用a mol/L酸性KMnO₄溶液滴定至終點，記錄下消耗的高錳酸鉀溶液的體積，
故答案為：a mol/L酸性KMnO₄溶液； 用a mol/L酸性KMnO₄溶液滴定至終點；KMnO₄溶液；
（2）①若將溶液注入容量瓶時有溶液濺在容量瓶外，實驗操作失敗，需要重新配制溶液，故答案為：重新配制；
②高錳酸鉀具有氫氧化性，能夠氧化橡膠管，不能使用堿式滴定管，所以使用的是酸式滴定管；酸性條件下亞鐵離子被高錳酸根離子氧化成鐵離子，根據(jù)化合價升降相等配平，反應的離子方程式為：5Fe²⁺+MnO^-₄+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，
故答案為：酸式滴定管； 5Fe²⁺+MnO^-₄+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
③由于滴定終點時若仰視讀數(shù)，讀數(shù)偏大，消耗的高錳酸鉀溶液體積偏大，測定的鐵元素含量偏大，水含量偏低，X的值偏低，故答案為：偏低；
（3）根據(jù)中和熱測定公式Q=cm△T，求△T需要知道平均溫度t₁和最高溫度t₂，故答案為：最高．

點評：本題考查了（NH₄）₂Fe（SO₄）₂．xH₂O中水含量測定，涉及了設計實驗方案、儀器選擇、誤差分析等知識，本題難度中等．