Question

實驗室有某氯化鐵與氯化亞鐵的混合物．現要測定其中鐵元素的質量分數，實驗按以下步驟進行：

I．請根據上面流程，圓答以下問題：
（1）操作I所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還必須有

250ml容量瓶

、

膠頭滴管

（填儀器名稱）
（2）將沉淀物加熱，冷卻至室溫，用天平稱量其質量為b₁ g，再次加熱并冷卻至室溫稱量其質量為b₂ g，若b₁-b₂

小于0.1g

，則視為灼燒充分；灼燒樣品所需要的儀器有酒精燈、三腳架、

坩堝

、

泥三角

、

玻璃棒

、坩堝鉗．
（3）若蒸發(fā)皿質量是W₁g，蒸發(fā)皿與加熱后固體總質量是W₂g，則樣品中鐵元素的質量分數是

1120(W2-W1)

160a

×100%

．
II．有同學提出，還可以采用以下方法來測定：

（4）在量取待測液和滴定過程中需要用到的滴定管是

B

（填番號）
A．一支酸式滴定管和一支堿式滴定管    B兩支酸式滴定管    C兩支堿式滴定管
（5）滴定終點的現象為

當滴入最后一滴試液時，錐形瓶內溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內不褪色

；
（6）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液bmL，則樣品中鐵元素的質量分數是

14bc

5a

（已知酸性條件下MnO₄^-被還原為Mn²⁺）
（7）在試驗過程中，下列操作可能造成鐵元素的質量分數偏高的是

ABE

（填番號）
A．溶解樣品時用稀鹽酸代替稀硫酸
B．用鐵單質做還原劑
C．量取濾液時未潤洗對應滴定管
D．滴定前讀數時滿定管內無氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端
E．配制c mol/L KMnO₄標準溶液時未將洗滌液一并轉移入容量瓶
F．試驗時在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測液．

Answer 1

分析：Ⅰ、（1）操作I是配制溶液250.00ml，依據操作步驟分析所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還有250ml容量瓶和膠頭滴管；
（2）為了減少誤差，需再次加熱冷卻并稱量，直至兩次質量差小于0.1g；固體灼燒需要在坩堝中進行加熱，依據坩堝的使用方法和步驟選擇儀器；
（3）根據鐵元素質量守恒，即紅棕色固體（ Fe₂O₃）中的鐵就是樣品中鐵，根據質量分數的公式求出；
Ⅱ、（4）量取待測液和滴定過程中需要酸式滴定管滴定過程中裝標準液高錳酸鉀溶液，量取待測液亞鐵離子和鐵離子的溶液顯酸性；需要兩支酸式滴定管；
（5）滴定終點是利用高錳酸鉀溶液呈紫紅色來指示反應終點，現象為當滴入最后一滴試液時，錐形瓶內溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內不褪色
（6）依據高錳酸鉀和亞鐵離子的氧化還原反應定量關系計算；
（7）下列操作可能造成鐵元素的質量分數偏高的選項分析為：
A．溶解樣品時用稀鹽酸代替稀硫酸，高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子，消耗標準液體積多；
B．用鐵單質做還原劑，增加亞鐵離子；
C．量取濾液時未潤洗對應滴定管稀釋標準液，滴定過程中消耗體積增大；
D．滴定前讀數時滿定管內無氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端，讀出的標準液體積減��；
E．配制c mol/L KMnO₄標準溶液時未將洗滌液一并轉移入容量瓶，配制的高錳酸鉀溶液濃度偏小，滴定時消耗高錳酸鉀溶液體積增大；
F．試驗時在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測液，不影響測定溶液濃度．

解答：解：Ⅰ、（1）因配制一定物質的量濃度的溶液所需要的儀器有：量筒、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、一定規(guī)格的容量瓶，故答案為：250mL容量瓶；膠頭滴管；
（2）為了減少誤差，需再次加熱冷卻并稱量，直至兩次質量差小于0.1g；固體灼燒需要坩堝，泥三角，玻璃棒，故答案為：小于0.1g；坩堝；泥三角；玻璃棒；
（3）因鐵元素質量守恒，即紅棕色固體中的鐵就是樣品中鐵，Fe₂O₃中鐵元素的質量為（W₂-W₁）g×

112

160

；樣品中鐵元素的質量分數是

1120(W2-W1)

160a

×100%，
故答案為：

1120(W2-W1)

160a

×100%；
Ⅱ、（4）量取待測液和滴定過程中需要酸式滴定管滴定過程中裝標準液高錳酸鉀溶液，量取待測液亞鐵離子和鐵離子的溶液顯酸性；需要兩支酸式滴定管，故選B；
（5）滴定終點是利用高錳酸鉀溶液呈紫紅色來指示反應終點，現象為當滴入最后一滴試液時，錐形瓶內溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內不褪色，
故答案為：當滴入最后一滴試液時，錐形瓶內溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內不褪色；
（6）設鐵元素質量分數為X%，依據反應5Fe²⁺+MnO₄^-+8H+=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
5Fe²⁺～5Fe³⁺～KMnO₄
5×56         1
a×X%×

25.00

250.00

  c×b×10^-3
鐵元素的質量分數是X%=

14bc

5a

，故答案為：

14bc

5a

；
（7）A．溶解樣品時用稀鹽酸代替稀硫酸，高錳酸鉀具有強氧化性，加入鹽酸，溶液中的氯離子會被氧化，多消耗高錳酸鉀，產生實驗測定誤差，結果偏高；
B．用鐵單質做還原劑，含有鐵離子生成亞鐵離子增大，消耗標準液增大，結果偏高；
C．量取濾液時未潤洗對應滴定管，待測液濃度減小，測定結果偏�。�
D．滴定前讀數時滿定管內無氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端，讀出的標準液體積減小，結果偏�。�
E．配制c mol/L KMnO₄標準溶液時未將洗滌液一并轉移入容量瓶，配制的高錳酸鉀溶液濃度偏小，滴定時消耗高錳酸鉀溶液體積增大，結果偏高；
F．試驗時在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測液．濃度不變，無影響；
故選ABE．

點評：本題考查了溶液配制的方法和步驟，儀器選擇，固體灼燒的儀器選擇和步驟，滴定實驗的過程分析判斷，誤差分析應用，題目難度中等．