Question

鄰叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理如下：

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的主要步驟如下：
步驟1：向三頸燒瓶中加入5.5 g對(duì)苯二酚，5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯（裝置如圖所示），啟動(dòng)攪拌器。

步驟2：緩緩加熱到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，30～60 min內(nèi)滴完。
步驟3：升溫到135～140 ℃，恒溫回流2.5 h。
步驟4：將反應(yīng)液冷卻到120 ℃，直到反應(yīng)完成。
步驟5：將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌三頸燒瓶，洗液并入燒杯中。
步驟6：冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7：用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
（1）磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是________。
（2）本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
（4）步驟7脫色時(shí)，可用的脫色劑是________。
（5）對(duì)合成得到的產(chǎn)品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

Answer 1

（1）催化劑
（2）一是作為溶劑，稀釋叔丁醇，防止局部濃度過(guò)高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）紅外光譜儀、熔點(diǎn)測(cè)定儀

（1）由方程式可知，H₃PO₄起催化劑作用。（2）使用二甲苯是為了減少副產(chǎn)物的發(fā)生，或是提高產(chǎn)率。（3）當(dāng)不再出現(xiàn)回流液時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)不再發(fā)生。（4）活性炭可以作為脫色劑，除去色素。（5）紅外光譜儀可以測(cè)定化學(xué)鍵和官能團(tuán)，熔點(diǎn)測(cè)定儀可以確定產(chǎn)物的純度等。