Question

（2011?石家莊二模）工業(yè)制得的氮化鋁（AlN）產(chǎn)品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等雜質(zhì)．某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定氮化鋁（AlN）樣品中
AlN和Al₄C₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（忽略NH₃在強(qiáng)堿性溶液中的溶解）．
實(shí)驗(yàn)原理：Al₄C₃與硫酸反應(yīng)可生成CH₄；AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽，溶于強(qiáng)堿生成氨氣；
實(shí)驗(yàn)裝置（如圖所示）

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
連接實(shí)驗(yàn)裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性．
稱得D裝置的質(zhì)量為y g，滴定管的讀數(shù)為amL．
盛取x g AlN樣品置于錐形瓶中；塞好膠塞，①關(guān)閉活塞

K₂、K₃

，打開活塞

K₁

，通過(guò)分液漏斗加入稀硫酸，與燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)充分反應(yīng)．待反應(yīng)進(jìn)行完全后，②關(guān)閉活塞

K₁

，打開活塞

K₃

，通過(guò)分液漏斗加入過(guò)量③

NaOH

（填化學(xué)式），與燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)充分反應(yīng)．④

打開K₂，通入空氣一段時(shí)間

（填入該步應(yīng)進(jìn)行的操作）．
記錄滴定管的讀數(shù)為bmL，稱得D裝置的質(zhì)量為z g．
數(shù)據(jù)分析：
⑤AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

41(z-y)

17x

×100%

．
⑥若讀取滴定管中氣體的體積時(shí)，液面左高右低，則所測(cè)氣體的體積

偏小

（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）．
⑦Al₄C₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.048(a-b)

Vmx

×100%

．（該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為V_m）．

Answer 1

分析：實(shí)驗(yàn)過(guò)程：從實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)步驟上看，本實(shí)驗(yàn)的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應(yīng)，量取生成的甲烷氣體，從而可測(cè)得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應(yīng)，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，從而求得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．
①、通過(guò)分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應(yīng)，量取生成的甲烷氣體，從而測(cè)得Al₄C₃的百分含量，故應(yīng)關(guān)閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．
②、③、用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應(yīng)，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，故應(yīng)關(guān)閉活塞K₁，打開活塞K₃．
④裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時(shí)間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收．
數(shù)據(jù)分析：
⑤根據(jù)氮原子的守恒，氨氣的物質(zhì)的量等于AlN的物質(zhì)的量，可求得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．
⑥讀取滴定管中氣體的體積時(shí)，液面左高右低，氣體的壓強(qiáng)大于大氣壓，測(cè)定氣體甲烷的體積偏小，
⑦根據(jù)碳原子的守恒，Al₄C₃的物質(zhì)的量等于甲烷的物質(zhì)的量的三分之一，可求得Al₄C₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答：解：實(shí)驗(yàn)過(guò)程：從實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)步驟上看，本實(shí)驗(yàn)的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應(yīng)，量取生成的甲烷氣體，從而可測(cè)得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應(yīng)，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，從而求得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．
①、通過(guò)分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應(yīng)，量取生成的甲烷氣體，從而測(cè)得Al₄C₃的百分含量，故應(yīng)關(guān)閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．
故答案為：K₂、K₃； K₁．
②、用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應(yīng)，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，從而求得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．故應(yīng)關(guān)閉活塞K₁，打開活塞K₃
故答案為：K₁；K₃．
③、由②中分析可知，通過(guò)分液漏斗加入過(guò)量氫氧化鈉溶液．
故答案為：NaOH．
④裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時(shí)間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收，防止測(cè)定的氨氣的質(zhì)量偏�。�
故答案為：打開K₂，通入空氣一段時(shí)間．
數(shù)據(jù)分析：
⑤氨氣的質(zhì)量為（z-y）g，物質(zhì)的量為

(z-y)g

17g/mol

=

z-y

17

mol，根據(jù)氮原子的守恒，氨氣的物質(zhì)的量等于AlN的物質(zhì)的量，所以AlN的質(zhì)量為

z-y

17

mol×41g/mol=

41(z-y)

17

g，故AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

41(z-y) 17 g

xg

×100%=

41(z-y)

17x

×100%．
故答案為：

41(z-y)

17x

×100%．
⑥讀取滴定管中氣體的體積時(shí)，液面左高右低，氣體的壓強(qiáng)大于大氣壓，測(cè)定氣體甲烷的體積偏小，
故答案為：偏�。�
⑦甲烷的體積為（b-a）mL，物質(zhì)的量為

(b-a)×10-3L

VmL/mol

=

b-a

Vm

×10^-3mol，根據(jù)碳原子的守恒，Al₄C₃的物質(zhì)的量等于甲烷的物質(zhì)的量的三分之一，所以Al₄C₃的質(zhì)量為

1

3

×

b-a

Vm

×10^-3mol×144g/mol=

48(b-a)

Vm

×10^-3g，Al₄C₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

48(b-a) Vm ×10-3g

xg

×100%=

0.048(a-b)

Vmx

×100%．
故答案為：

0.048(a-b)

Vmx

×100%．

點(diǎn)評(píng)：考查對(duì)實(shí)驗(yàn)原理與操作步驟的理解、化學(xué)計(jì)算、物質(zhì)組成的測(cè)定等，難度較大，是對(duì)所需知識(shí)的綜合運(yùn)用，需要學(xué)生具有扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)與分析問題、解決問題的能力，理解實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵．