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        1. 4,7-二甲基香豆素(熔點:132.6℃)是一種重要的香料,廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應如下:

          實驗裝置圖如下:

          主要實驗步驟:
          步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸,并冷卻至0℃以下,攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
          步驟2.保持在10℃下,攪拌12h,反應完全后,將其倒入冰水混合物中,然后抽濾、水洗得粗品
          步驟3.粗品用乙醇溶解并重結晶,得白色針狀晶體并烘干,稱得產品質量為33.0g。
          (1)圖中儀品名稱:a                 ,b               。
          (2)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               。
          (3)反應需要攪拌12h,其原因是               。
          (4)確定最終產品是4,7-二甲基香豆素的實驗或方法是               
          (5)本次實驗產率為                。

          (1)恒壓滴液漏斗(2分);吸濾瓶(2分)。
          (2)防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化(2分)。
          (3)使反應物充分接觸反應,提高反應產率(2分)/
          (4)測量熔點或測定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等(2分)。
          (5)89.0%(2分)。

          試題分析:(1)恒壓滴液漏斗;吸濾瓶;(2)濃硫酸具有強氧化性和脫羧性,溫度高能使有機物氧化(酚易氧化)和脫水碳化;(3)使反應物充分接觸反應,提高反應產率;(4)4,7-二甲基香豆素(熔點:132.6℃)熔點較低,可以測量熔點,也可以通過實驗儀器測定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等;(5)理論產量為0.21×176=36.96g,產率為33.0÷36.96=0.89
          練習冊系列答案
          相關習題

          科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

          (14分)錳鋅軟磁鐵氧體具有高磁導率、低矯頑力和低功率損耗等性能,已廣泛應用于電子工業(yè)。碳酸錳主要用于制備錳鋅軟磁鐵氧體,而制碳酸錳的原料之一是二氧化錳。某化學研究性學習小組擬從廢舊干電池中回收二氧化錳制取碳酸錳。
          ①將干電池剖切、分選得到黑色混合物(主要成分為MnO2)洗滌、過濾、烘干。
          ②將上述固體按固液體積比2:9加入濃鹽酸、加熱,反應完全后過濾、濃縮。
          ③向上述溶液中加入Na2CO3溶液,邊加邊攪拌,再過濾即可得到碳酸錳。
          (l)在第②步中,將上述固體與濃鹽酸混合的目的是              
          (2)有人認為,將第③步中的Na2CO3溶液換成NH4HCO3溶液,也能達到上述目的,但同時有氣體生成。請寫出加入NH4HCO3溶液時發(fā)生的離子反應方程式        。
          (3)查閱文獻,發(fā)現(xiàn)第③步中,除生成MnCO3外還有可能生成Mn(OH)2,已知Mn(OH)2暴露在空氣中時間稍長,易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受熱最終均分解成MnO2,該小組對上述沉淀的成分提出以下假設,請幫助完成假設:
          假設一:全部為MnCO3; 假設二:全部為Mn(OH)2; 假設三:       
          為驗證假設二是否正確,該小組進行了以下研究:
          ①定性研究:請你完成下表中的內容.
          實驗步驟(不要求寫出具體步驟)
          預期的實驗現(xiàn)象和結論
          將所得沉淀過濾、洗滌,      
                          
                            
                            
                          
                          
                            
                            
            ②定量研究:將所得沉淀過濾、洗滌,置于空氣中充分氧化后,小心干燥,取22.0g樣品,加熱,測得固體質量隨溫度的變化關系如圖.根據(jù)圖中的數(shù)據(jù)判斷假設三成立,理由是   

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

          某溶液中可能含有Na+、NH4+、Ba2+、SO42、I、S2。分別取樣:①用pH計測試,溶液顯弱酸性;②加氯水和淀粉無明顯現(xiàn)象。為確定該溶液的組成,還需檢驗的離子是
          A.Na+B.SO42C.Ba2+D.NH4+

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

          關于下列各實驗裝置的敘述中,不正確的是
          A.裝置①可用于分離C2H5OH和H2O的混合物
          B.裝置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等氣體
          C.裝置③中X若為CCl4,可用于吸收NH3或HCl,并防止倒吸
          D.裝置④可用于干燥、收集NH3,并吸收多余的NH3

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

          TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
          (1)實驗室利用反應TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下,制取TiCl4實驗裝置示意圖如下:

          有關性質如下表
          物質
          熔點/℃
          沸點/℃
          其他
          CCl4
          -23
          76
          與TiCl4互溶
          TiCl4
          -25
          136
          遇潮濕空氣產生白霧
          儀器A的名稱是      ,裝置E中的試劑是        。反應開始前依次進行如下操作:組裝儀器、       、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括:①停止通氮氣②熄滅酒精燈③冷卻至室溫。正確的順序為    (填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是      。
          (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括:
          酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
          水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
          簡要工藝流程如下:

          ①試劑A為        。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右,若溫度過高會導致產品收率降低,原因是              。
          ②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象,再加H2O2后出現(xiàn)微紅色,說明H2TiO3中存在的雜質離子是    。這種H2TiO3即使用水充分洗滌,煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃,發(fā)黃的雜質是    (填化學式)。

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

          鍶(Sr)為第五周期ⅡA族元素,其化合物六水氯化鍶(SrCl2·6H2O)是實驗室重要的分析試劑,工業(yè)上常以天青石(主要成分為SrSO4)為原料制備,生產流程如下:

          已知:① 經(jīng)鹽酸浸取后,溶液中除含有Sr2+和Cl外,還含有少量Ba2+雜質;
          ② SrSO4、BaSO4的溶度積常數(shù)分別為3.3×10-7、1.1×10-10
          ③ SrCl2·6H2O的摩爾質量為:267 g/mol。
          (1)天青石焙燒前先研磨粉碎,其目的是_________________________________________。
          (2)隔絕空氣高溫焙燒,若0.5 mol SrSO4中只有S被還原,轉移了4 mol電子。寫出該反應的化學方程式:_____________________________________________。
          (3)為了得到較純的六水氯化鍶晶體,過濾2后還需進行的兩步操作是_______________。
          (4)加入硫酸的目的是______________________。為了提高原料的利用率,濾液中Sr2+的濃度應不高于_________ mol/L(注:此時濾液中Ba2+濃度為1×10-5 mol/L)。
          (5)產品純度檢測:稱取1.000 g產品溶解于適量水中,向其中加入含AgNO3 1.100×10-2 mol的AgNO3溶液(溶液中除Cl外,不含其它與Ag+反應的離子),待Cl完全沉淀后,用含F(xiàn)e3+的溶液作指示劑,用0.2000 mol/L的NH4SCN標準溶液滴定剩余的AgNO3,使剩余的Ag+ 以AgSCN白色沉淀的形式析出。
          ①滴定反應達到終點的現(xiàn)象是_________________________________________。
          ②若滴定過程用去上述濃度的NH4SCN溶液20.00 mL,則產品中SrCl2·6H2O的質量百分含量為______________(保留4位有效數(shù)字)。

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

          下列有關物質鑒別方案不正確的一組是:(   )
          A.可用Ba(OH)2溶液鑒別(NH4)2CO3、Na2SO4、NH4NO3三種氮肥
          B.MgCl2溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液、CuSO4溶液,不加任何試劑即可鑒別
          C.NH4Cl和NaCl兩種固體物質的分離可用加熱法
          D.CuO粉末、炭粉、鐵粉三種黑色粉末,用一種試劑無法鑒別

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

          正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。
          發(fā)生的反應如下:

          反應物和產物的相關數(shù)據(jù)列表如下:
           
          沸點/℃
          密度/(g·cm-3)
          水中溶解性
          正丁醇
          11.72
          0.8109
          微溶
          正丁醛
          75.7
          0.8017
          微溶
           
          實驗步驟如下:
          將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90—95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75—77℃餾分,產量2.0g。
          回答下列問題:
          (1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由     。
          (2)加入沸石的作用是     。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應采取的正確方法是      。
          (3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是     ,D儀器的名稱是     
          (4)分液漏斗使用前必須進行的操作是     (填正確答案標號)。
          a.潤濕         b.干燥      c.檢漏         d.標定
          (5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時,水在     層(填“上”或“下”)
          (6)反應溫度應保持在90—95℃,其原因是     。
          (7)本實驗中,正丁醛的產率為      %。

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          科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

          空氣吹出法工藝,是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工藝流程如下:

          (1)步驟③的離子方程式:                               。
          (2)步驟⑤中溴蒸氣冷凝后得到液溴與溴水的混合物,可利用它們的相對密度相差很大的特點進行分離。分離儀器的名稱是       
          (3)溴水混合物Ⅱ中溶有一定量的氯氣,因此在步驟⑤中可將蒸餾產生的氣體通過       (填試劑名稱)溶液,以除去氯氣。
          (4)步驟⑤的蒸餾過程中,溫度應控制在80~90 ℃。溫度過高或過低都不利于生產,請解釋原因:                                                               
          (5)步驟①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率,理由是                           
          (6)提取溴單質,采用蒸餾“溴水混合物Ⅱ”而不是蒸餾“溴水混合物Ⅰ”,請說明原因:                                          

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