Question

甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。
（1）操作Ⅰ為               ，操作Ⅱ為          。
（2）無色液體A是         ，定性檢驗A的試劑是             ，現(xiàn)象是             。
（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，       ，	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為          。

Answer 1

（1）分液，蒸餾  （2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，溶液褪色

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22

解析試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體。
（2）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去。
（3）通過測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^－3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，即樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝(2.40×10^-3×122×4)/1.22。
考點：考查了物質(zhì)性質(zhì)的實驗、物質(zhì)分離，試劑選擇、操作步驟、物質(zhì)成分的實驗設(shè)計方案、樣品純度的計算
點評：該題是高考中的常見考點和題型，屬于中等難度試題的考查，試題綜合性強(qiáng)，側(cè)重對學(xué)生能力的培養(yǎng)和解題方法的指導(dǎo)與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運用基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯推理能力和規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炘O(shè)計能力，提高學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)。該類試題綜合性強(qiáng)，理論和實踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學(xué)生必須認(rèn)真、細(xì)致的審題，聯(lián)系所學(xué)過的知識和技能，進(jìn)行知識的類比、遷移、重組，全面細(xì)致的思考才能得出正確的結(jié)論。