Question

甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為               ，操作Ⅱ?yàn)?nbsp;         。
（2）無(wú)色液體A是         ，定性檢驗(yàn)A的試劑是             ，現(xiàn)象是             。
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，       ，	得到白色晶體和無(wú)色溶液
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為          。

Answer 1

（1）分液，蒸餾  （2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，溶液褪色

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過(guò)濾	得到白色晶體和無(wú)色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22

解析試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體。
（2）依據(jù)流程和推斷可知，無(wú)色液體A為甲苯，檢驗(yàn)試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去。
（3）通過(guò)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸；

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過(guò)濾	得到白色晶體和無(wú)色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^－3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，即樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝(2.40×10^-3×122×4)/1.22。
考點(diǎn)：考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)分離，試劑選擇、操作步驟、物質(zhì)成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案、樣品純度的計(jì)算
點(diǎn)評(píng)：該題是高考中的常見(jiàn)考點(diǎn)和題型，屬于中等難度試題的考查，試題綜合性強(qiáng)，側(cè)重對(duì)學(xué)生能力的培養(yǎng)和解題方法的指導(dǎo)與訓(xùn)練，旨在考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，有利于培養(yǎng)學(xué)生的邏輯推理能力和規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力，提高學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)。該類(lèi)試題綜合性強(qiáng)，理論和實(shí)踐的聯(lián)系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學(xué)生必須認(rèn)真、細(xì)致的審題，聯(lián)系所學(xué)過(guò)的知識(shí)和技能，進(jìn)行知識(shí)的類(lèi)比、遷移、重組，全面細(xì)致的思考才能得出正確的結(jié)論。