Question

（2013?浙江模擬）K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O[三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應的催化劑．實驗室可用鐵屑為原料制備，相關反應的化學方程式如下，請回答下列問題：
Fe（s）+H₂SO₄═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O═FeC₂O₄?2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
2Mn

O

- 4

+5C₂

O

2- 4

+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
（1）鐵屑中常含硫元素，因而在制備FeSO₄時會產生有毒的H₂S氣體，該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收．下列吸收裝置正確的是

A

．

（2）在得到的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是

防止Fe²⁺的水解

；
在將Fe²⁺氧化的過程中，需控制溶液溫度不高于40℃，理由是

防止H₂O₂分解

；
得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]溶液后，加入乙醇的理由是

三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小

．
（3）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]晶體通過如圖所示裝置的減壓過濾與母液分離．
下列操作不正確的是

BC

．
A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（4）晶體中所含結晶水可通過重量分析法測定，主要步驟有：
①稱量，②置于烘箱中脫結晶水，③冷卻，④稱量，⑤重復②～④至恒重，⑥計算．
步驟③需要在干燥器中進行，理由是

防止吸水

；步驟⑤的目的是

檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去

．
（5）晶體中C2

O

2- 4

含量的測定可用酸性KMnO₄標準溶液滴定．滴定過程中發(fā)現，開始時滴入1滴KMnO₄標準溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后，紫紅色很快褪去，理由是

生成的Mn²⁺起催化作用

．
（6）下列關于酸式滴定管的使用，正確的是

BC

．
A．滴定管用蒸餾水洗滌后，即可裝入標準溶液
B．裝入標準溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉動活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液
C．滴定管中溶液體積應讀數至小數點后第二位
D．接近終點時，需用蒸餾水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴．

Answer 1

分析：（1）氣體吸收裝置中既要吸收氣體又能排出不反應的氣體；
（2）亞鐵離子易水解生成氫氧化亞鐵，酸能抑制其水解；溫度高時，雙氧水易水解；根據相似相溶原理分析；
（3）A．濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋�。�
B．用玻璃棒引流；
C．洗滌晶體時要將洗滌液潤濕晶體，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體；
 D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸；
（4）防止吸水步驟③需要在干燥器中進行，步驟⑤的是檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去；
（5）錳離子有催化作用；
（6）A．酸式滴定管要用標準液潤洗；
B．裝入標準溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉動活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液；
C．根據滴定管的感量判斷；
D．接近終點時，不需用蒸餾水沖洗滴定管尖端懸掛的液滴．

解答：解：（1）A．該裝置中硫化氫與氫氧化鈉溶液接觸面積大，從而使硫化氫吸收較完全，且該裝置中氣壓較穩(wěn)定，不產生安全問題，故A正確；
B．硫化氫與氫氧化鈉接觸面積較小，所以吸收不完全，故B錯誤；
C．沒有排氣裝置，導致該裝置內氣壓增大而產生安全事故，故C錯誤；
D．該裝置中應遵循“長進短出”的原理，故D錯誤；
故選A；
（2）硫酸亞鐵易水解而是其氣壓呈酸性，加熱稀硫酸能抑制亞鐵離子水解；雙氧水不穩(wěn)定，溫度高時，雙氧水易分解，為防止雙氧水分解，溫度應低些，根據相似相溶原理知，三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度小，所以可以用乙醇使三草酸合鐵酸鉀析出，
故答案為：防止Fe²⁺的水解；防止H₂O₂分解；三草酸合鐵酸鉀在乙醇中溶解度�。�
（3）A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時，濾紙邊緣與漏斗產生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾，故A正確；
B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，故B錯誤；
C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，故C錯誤；
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確；
故選BC；
（4）晶體易吸水，為防止吸水步驟③需要在干燥器中進行，步驟⑤的是檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去；
故答案為：防止吸水；檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去；
（5）高錳酸鉀和草酸反應生成錳離子，錳離子有催化作用而使反應速率加快，故答案為：生成的Mn²⁺起催化作用；
（6）A．酸式滴定管要用標準液潤洗，否則易產生誤差，故A錯誤；
B．裝入標準溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉動活塞，放出少量酸液，使尖嘴充滿酸液，否則導致酸的體積增大，測定溶液的濃度偏大，故B正確；
C．滴定管的感量是0.01mL，所以滴定管中溶液體積應讀數至小數點后第二位，故C正確；
D．接近終點時，不需用蒸餾水沖洗滴定管尖端懸掛的液滴，否則會導致測定結果偏大，故D錯誤；
故選BC．

點評：本題考查了制備實驗方案的設計，明確實驗原理是解本題關鍵，注意滴定實驗時的正確操作，知道滴定管的感量大小，這些都是易錯點．