Question

【題目】苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。

Ⅰ．制備苯甲酸和回收未反應的甲苯

反應原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應；

第2步：過濾反應混合物，得到濾液；經(jīng)過操作Ⅰ，得到有機層和水層；

第3步：向有機層中加無水Na2SO4，過濾，經(jīng)過操作Ⅱ，得到無色液體A；

第4步：向水層加入濃鹽酸酸化，蒸發(fā)濃縮，冷卻，過濾，得到白色固體B；

已知：

	相對分子質(zhì)量	熔點	沸點	密度	溶解度
甲苯	92	－95℃	110.8℃	0.8669g·mL－1	極微溶于水
苯甲酸	122	122.4℃	249℃	1.2659 g·mL－1	0.3g (25℃時) 6.9g (95℃時)

（1）操作Ⅰ所用的玻璃儀器有燒杯和______________，操作Ⅱ為________________。

（2）第3步中加入無水Na2SO4的目的是_____________________，無色液體A是_______。

Ⅱ．提純粗苯甲酸

該同學利用重結晶的方法對得到的B進行提純。重結晶的過程：加熱溶解→趁熱抽濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥→純苯甲酸。（注：抽濾裝置如圖所示，主要儀器有A布氏漏斗，B抽濾瓶，抽氣泵等）

（3）白色固體B中的雜質(zhì)是____________。

（4）趁熱抽濾得到的濾液放置冷卻可以結晶出純凈的苯甲酸晶體，為了得到更多的苯甲酸，是不是溫度越低越好并說明理由______（填“是”或“不是”），理由__________________________________________________________。

（5）使用抽濾裝置比普通過濾裝置的優(yōu)點是_______________________________________。

（6）實驗中取甲苯10.0 mL，制得苯甲酸8.0g，本次實驗中苯甲酸的產(chǎn)率為____________（結果保留到小數(shù)點后一位）。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 蒸餾 干燥有機層 甲苯 氯化鉀（或KCl） 不是 溫度太低雜質(zhì)溶解度降低，雜質(zhì)可能析出，使產(chǎn)物不純 抽濾能加快過濾的速度 69.6%

【解析】⑴. 經(jīng)過操作I，可以得到有機層和水層，分離互不相溶的液體采用分液法，即操作I為分液，分液時所用的玻璃儀器有燒杯和分液漏斗，向有機層中加無水Na2SO4，過濾，經(jīng)過操作II，得到無色液體A，因有機層中的物質(zhì)互溶且沸點不同，所以可采用蒸餾的方法進行分離，即操作II為蒸餾，故答案為：分液漏斗；蒸餾；

⑵. 第3步中加入無水Na2SO4，可以吸收有機物中含有的少量水，再經(jīng)過蒸餾得到無色液體甲苯，故答案為：干燥有機層；甲苯；

II. ⑶. 根據(jù)題中所給反應原理可知，水層中含有苯甲酸鉀，向水層加入濃鹽酸酸化，生成苯甲酸和KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻，過濾，得到的白色固體B為苯甲酸，苯甲酸中含有的雜質(zhì)是KCl，故答案為：氯化鉀（或KCl）；

⑷. 若溫度過低，雜質(zhì)會因溶解度降低而析出，使得到的苯甲酸不純，故答案為：不是；溫度太低雜質(zhì)溶解度降低，雜質(zhì)可能析出，使產(chǎn)物不純；

⑸. 抽濾與過濾相比，抽濾的速度快、效果好，故答案為：抽濾能加快過濾的速度；

⑹.實驗中取甲苯10.0 mL，甲苯的物質(zhì)的量為：10mL×0.8669g/mL÷92g/mol=0.094mol，根據(jù)反應方程式可知，1mol甲苯可制得1mol苯甲酸，則理論上可制得苯甲酸的質(zhì)量為0.094mol×122g/mol=11.5g，現(xiàn)實際制得苯甲酸8.0g，則本次實驗中苯甲酸的產(chǎn)率為：×100%=69.6%，故答案為：69.6%。