Question

實驗室通常以環(huán)已醇為原料在濃硫酸作用下脫水來制備環(huán)己烯．

實驗步驟下：
①在25mL干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇和0.5mL 98%濃硫酸，充分振蕩．
②向燒瓶中放入2～3粒沸石，安裝分餾裝置，接收瓶用冰水冷卻．
③小心加熱，控制加熱速度使溫度不超過90℃，直到瓶底剩余少量殘渣并出現(xiàn)白霧時停止加熱．（已知：環(huán)己烯，沸點82.98℃；環(huán)己烯-10%水，沸點70.8℃；環(huán)己醇-80%水，沸點97.8℃：環(huán)己醇-30.5%環(huán)己烯，沸點64.9℃）
④向餾出液中加約1g精鹽使其達(dá)飽和，然后加入2mL飽和碳酸鈉水溶液，充分振蕩．
⑤…
⑥有機(jī)層倒入干燥的小錐形瓶中，加入1～2g無水氯化鈣干燥．待溶液清亮透明后過濾．
⑦將濾液移入圓底燒瓶中，加入2～3粒沸石，蒸餾．收集80～85℃餾分，稱重約7.4g．
⑧計算．
請回答下列問題：
（1）步驟①中，加入10g環(huán)已醇和0.5mL 98%濃硫酸的順序是

 

；
（2）步驟③中，為便干控制加熱溫度，應(yīng)該采取的加熱方法是

 

；
（3）步驟④中，向餾出液中加約1g精鹽使其達(dá)飽和的目的是

 

；
（4）步驟⑤的操作是

 

；
（5）步驟⑧計算得到的環(huán)己烯的產(chǎn)率為

 

；分析實制得的環(huán)己烯質(zhì)量低于理論產(chǎn)量可能的原因是

 

．

Answer 1

分析：（1）試劑添加順序是先加入密度曉得再加入密度大的；
（2）控制加熱速度使溫度不超過90℃，溫度低于100°C，利用水浴加熱可以控制；
（3）向餾出液中加約1g精鹽使其達(dá)飽和的目的是降低環(huán)己烯溶解度，利于分層分離；
（4）互不相容的液體可以利用分液的方法分離；
（5）環(huán)己烯產(chǎn)率等于實際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量；低于理論產(chǎn)量是因為實驗過程中液體混合不均勻，溫度過高部分炭化，環(huán)己醇隨溫度升高被蒸出，分液時不徹底；

解答：解：（1）試劑添加順序是先加入密度曉得再加入密度大的，加入10g環(huán)已醇和0.5mL 98%濃硫酸的順序是先加環(huán)己醇，再加濃硫酸；
故答案為：先加環(huán)己醇，再加濃硫酸；
（2）控制加熱速度使溫度不超過90℃，溫度低于100°C，利用水浴加熱可以控制；
故答案為：水浴加熱；
（3）向餾出液中加約1g精鹽使其達(dá)飽和的目的是降低環(huán)乙烯的溶解度，利于分層；
故答案為：降低環(huán)乙烯的溶解度，利于分層；
（4）互不相容的液體可以利用分液的方法分離；
故答案為：轉(zhuǎn)入分液漏斗中進(jìn)行分液；
（5）
     100                 82
     10g                 8.2g
環(huán)己烯的產(chǎn)率=

7.4g

8.2g

×100%=90.2%；
實制得的環(huán)己烯質(zhì)量低于理論產(chǎn)量可能的原因是反應(yīng)混合不均勻，局部炭化或溫度過高，部分環(huán)己醇未反應(yīng)即被蒸出或分液時部分有機(jī)層被分出；
故答案為：90.2%；反應(yīng)混合不均勻，局部炭化或溫度過高，部分環(huán)己醇未反應(yīng)即被蒸出或分液時部分有機(jī)層被分出；

點評：本題考查了物質(zhì)制備的實驗方法和流程分析，分液條件選擇和實驗基本操作的分析理解是解題關(guān)鍵，題目難度中等．