Question

（2012?醴陵市模擬）實驗室有一包暗紅色粉末樣品可能是CaCO₃、Fe₂O₃或FeO的混合物．后經(jīng)測定已確定不存在FeO．
I．某學(xué)生想自己設(shè)計實驗方案，以證明樣品中確實沒有FeO．除樣品外，實驗室只提供以下試劑：KMnO₄溶液、稀鹽酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液和雙氧水．你認為要完成該實驗所選擇的試劑是

KMnO₄溶液、稀硫酸

，請你描述實驗操作時的步驟、實驗現(xiàn)象和結(jié)論：

取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO

．
Ⅱ．測定混合物中Fe₂O₃的含量
實驗室可用多種方法測出上述樣品中Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)．現(xiàn)有學(xué)生準備用如圖各裝置按一定順序連接成一套完整的組合裝置來進行實驗以測定Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)．

請根據(jù)題意回答下列問題：
（1）裝置的連接順序是

BDAC

（填字母，每個裝置只能用一次）
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應(yīng)物達到充分反應(yīng)外，還有一個重要作用是

將反應(yīng)產(chǎn)生的CO₂氣體盡可能徹底的趕入裝置A中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收

（3）下列各項措施中，能提高測定準確度的是

ad

 （填標號）
a．在加入鹽酸之前，應(yīng)該排盡裝置內(nèi)的CO₂氣體
b．快速加入鹽酸
c．在B中裝入濃硫酸
d．在B中裝入NaOH溶液
e．D之后增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（4）實驗室準確稱取26.0g固體樣品裝入D中，充分反應(yīng)后，測得A中沉淀質(zhì)量為19.7g，則樣品中Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)為

61.5%

．
（5）在進行實驗方案評價時，有學(xué)生認為不必測定A中的沉淀質(zhì)量，而只要測出裝置A在吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氣體前后的質(zhì)量差，就能完成實驗要求．實驗證明，若用此法測得Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)將

偏低

（填“偏高”、“偏低”、“不變”）

Answer 1

分析：Ⅰ．若Fe₂O₃中含有FeO，利用稀酸（非氧化性）溶解后生成的亞鐵離子，則具有還原性，而給出的試劑中KMnO₄溶液具有強氧化性，可利用KMnO₄溶液褪色來證明；根據(jù)檢驗方法寫出實驗操作時的步驟、實驗現(xiàn)象和結(jié)論；
Ⅱ．（1）先分析實驗方案，利用裝置B除去空氣中的二氧化碳，然后用空氣將裝置D產(chǎn)生的二氧化碳完全趕到裝置A中，為了避免空氣中水和二氧化碳干擾，裝置A需要連接吸收二氧化碳和水的裝置，據(jù)此對裝置進行排序；
（2）根據(jù)通入空氣還可以將碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)生成的二氧化碳驅(qū)趕到裝置B中分析；
（3）a、根據(jù)該實驗是通過測定二氧化碳的質(zhì)量進行計算樣品中氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)的分析；
b、加入的鹽酸速度過快，會導(dǎo)致二氧化碳與氫氧化鋇溶液反應(yīng)不完全；
c、裝置B中裝入濃硫酸，濃硫酸不能夠吸收空氣中的二氧化碳，導(dǎo)致測定的二氧化碳質(zhì)量偏大；
d、B中使用氫氧化鈉溶液，目的是吸收空氣中的二氧化碳；
e、由于是通過測定碳酸鋇質(zhì)量來計算生成二氧化碳的質(zhì)量的，二氧化碳中的氯化氫不影響測定結(jié)果；
（4）裝置A中的沉淀為碳酸鋇，根據(jù)關(guān)系式和碳酸鋇的質(zhì)量計算出碳酸鈣的質(zhì)量，再計算出樣品中氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)；
（5）由于反應(yīng)生成的二氧化碳中含有雜質(zhì)氯化氫和水，導(dǎo)致測定的裝置A的質(zhì)量差增大，測定碳酸鈣質(zhì)量偏大，氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)偏低．

解答：解：Ⅰ．若Fe₂O₃中含有FeO，利用稀酸（非氧化性）溶解后生成的亞鐵離子，則具有還原性，而給出的試劑中KMnO₄溶液具有強氧化性，可使KMnO₄溶液褪色，
則選擇試劑為稀硫酸、KMnO₄溶液；實驗操作時的步驟、實驗現(xiàn)象和結(jié)論為：取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO，
故答案為：KMnO₄溶液、稀硫酸；取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO；
Ⅱ．（1）測定樣品中Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)，先根據(jù)碳酸鈣產(chǎn)生的二氧化碳的質(zhì)量計算出碳酸鈣的質(zhì)量，再根據(jù)樣品質(zhì)量計算出氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)，儀器連接順序為：先將空氣通入盛有氫氧化鈉溶液的裝置B，以便除去空氣中的二氧化碳，然后利用空氣將裝置D中產(chǎn)生的二氧化碳驅(qū)趕到裝置A，利用二氧化碳與氫氧化鋇生成的碳酸鋇沉淀的質(zhì)量計算出碳酸鈣的質(zhì)量，由于空氣中的二氧化碳、水蒸氣影響測定結(jié)果，需要在裝置A后連接一個吸收二氧化碳、水蒸氣的裝置C，所以裝置連接順序為：BDAC，
故答案為：BDAC；
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應(yīng)物達到充分反應(yīng)外，還可以使反應(yīng)生成的二氧化碳盡可能徹底的趕入裝置A中，使反應(yīng)生成的二氧化碳能夠被氫氧化鋇溶液完全吸收，
故答案為：將反應(yīng)產(chǎn)生的CO₂氣體盡可能徹底的趕入裝置A中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收；
（3）a、該實驗是通過測定二氧化碳的質(zhì)量來計算樣品中氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)的，在加入鹽酸之前，應(yīng)該排盡裝置內(nèi)的CO₂氣體，避免裝置中的二氧化碳影響測定結(jié)果，故a正確；
b、若加入的鹽酸速度過快，二氧化碳與氫氧化鋇溶液反應(yīng)不完全，導(dǎo)致測定的二氧化碳的質(zhì)量偏低，樣品中碳酸鈣的質(zhì)量偏小，影響了測定結(jié)果，故b錯誤；
c、若裝置B中裝入濃硫酸，由于濃硫酸不能夠吸收二氧化碳，導(dǎo)致空氣中的二氧化碳被氫氧化鋇溶液吸收，導(dǎo)致測定的二氧化碳質(zhì)量偏大，應(yīng)該使用氫氧化鈉溶液，故c錯誤；
d、裝置B中盛有氫氧化鈉溶液，目的是為了吸收空氣中的二氧化碳，避免空氣中的二氧化碳影響測定結(jié)果，故d正確；
e、由于該實驗是通過測定碳酸鋇質(zhì)量來計算生成二氧化碳的質(zhì)量，二氧化碳中的氯化氫不影響測定結(jié)果，沒有必要在D之后增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，故e錯誤；
故選ad；
（4）由CaCO₃+2HCl═CaCl₂+H₂O+CO₂↑、CO₂+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+H₂O可知，CaCO₃～BaCO₃，
設(shè)碳酸鈣的質(zhì)量為x，
CaCO₃→BaCO₃，
100   197
 x    19.7g
解得：x=10g，樣品中氧化鐵的質(zhì)量為：26g-10g=16g，
樣品中Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)為：

16g

26g

×100%=61.5%，
故答案為：61.5%；
（5）由于裝置D生成的二氧化碳中混有氯化氫和水，導(dǎo)致裝置A在吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氣體前后的質(zhì)量差偏大，測定的二氧化碳的質(zhì)量偏大，碳酸鈣的質(zhì)量會偏大，樣品中氧化鐵的質(zhì)量偏小，氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)會偏低，
故答案為：偏低．

點評：本題考查了測定物質(zhì)的組成，題目難度較大，涉及的內(nèi)容較多，注意明確亞鐵離子具有還原性是檢驗氧化亞鐵存在的關(guān)鍵，注意根據(jù)實驗現(xiàn)象和結(jié)論的關(guān)系來解答，本題在注重對學(xué)生基礎(chǔ)知識訓(xùn)練和檢驗的同時，側(cè)重對學(xué)生實驗答題能力的培養(yǎng)和方法與技巧的指導(dǎo)和訓(xùn)練，有利于提高學(xué)生的實驗設(shè)計能力和應(yīng)試能力，提升學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)．