Question

【題目】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應原理為：4NH4+＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定時，1mol(CH2)6N4H＋與1molH＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟Ⅰ 稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)___(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積___(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

對滴定結(jié)果的分析最終都是由___的變化來分析C測變化。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察___。

④滴定達到終點現(xiàn)象__ 。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為___。(保留4位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】偏高 無影響 溶質(zhì)物質(zhì)的量和溶液體積 錐形瓶中溶液顏色變化 當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室�，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色 18.85%

【解析】

根據(jù)題中甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)可知，本題考查酸堿滴定，運用酸堿滴定步驟、誤差分析方法分析。

（1）①滴定管中未用標準液潤洗，直接加入標準液會稀釋溶液濃度減小，消耗標準液體積增大，氫離子物質(zhì)的量增大，4NH++6HCHO=4H++(CH2)6N4+6H2O，反應可知測定氮元素含量偏高，

故答案為：偏高；

②錐形瓶內(nèi)水對滴定結(jié)果無影響，對滴定結(jié)果的分析最終都是由溶質(zhì)物質(zhì)的量和溶液體積的變化來分析C測變化。

故答案為：無影響；溶質(zhì)物質(zhì)的量和溶液體積；

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶中溶液的顏色變化，

故答案為：錐形瓶中溶液顏色變化；

④氫氧化鈉滴定酸溶液，達到終點時，當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室�，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色，

故答案為：當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室海�溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色；

（2）樣品1.500g，反應為4NH++6HCHO=4H++(CH2)6N4+6H2O消耗氫離子的物質(zhì)的量和氮元素物質(zhì)的量相同，依據(jù)圖表數(shù)據(jù)分析可知，三次實驗中消耗氫氧化鈉溶液體積分別為：20.01mL、19.99mL、20.00mL，三次均有效，氫氧化鈉溶液的平均體積為20.00mL；由酸堿中和反應可知，氫離子物質(zhì)的量=氫氧化鈉物質(zhì)的量=0.1010mol/L×20.00mL×10-3L/mL =2.020×10-3mol，250mL溶液中氮元素物質(zhì)的量和氫離子物質(zhì)的量相同，該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)=×100%=18.85%；

故答案為：18.85%。